提高四极质谱计线性上限的一些考虑

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)http://www.engscitech.com/ 作者:工程科技网

  给出了几种不同条件下四极质谱计临近上限时的特性。通过对实验结果的分析研究,提出了在不影响四极质谱计其它性能的情况下提高四极质谱计线性上限的方法。

一、前言

  四极质谱计以其小型轻便、分辨本领及灵敏度高、价格低等优势几乎占据了整个真空残气分析领域[1]。随着四极质谱计应用面的不断扩展,它在高压下(对真空质谱而言,这里的高压力指的是真空度在10-2 Pa以上的压力范围)的特性已引起人们的普遍注意[2,3,4]。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为提高四极质谱计的线性上限,使其能在较高压下进行有效测量已成为扩大四极质谱计应用领域的一项很有意义的研究方向。

  本文通过对四极质谱计临近上限时的特性的分析,提出了在不影响四极质谱计其它性能的情况下提高四极质谱计线性上限的方法。

二、四极质谱计临近上线的性能

  图1是四极质谱计性能测试系统意图。质谱计离子源和全压力规对称安置于圆柱形真空室的两侧,全压力规是经过校准了的。抽真空采用涡轮分子泵机组,气体通过进样针阀引入真空室。在没有特别注明的情况下,本文中使用的压力均指的等效氮压力。

  表1列出了所测试四极质谱计的基本情况。离子源均采用尼尔源,并使用约等于0.01mm的线状铼钨丝作为阴极。2、3号仪器离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径分别为1.5mm和2.5mm,以考察离子的能量分散对仪器线性的影响。4、5、6号仪器的工作频率分别为0.79MHz、2.07MHz、3.00MHz,其它条件都相同,以考察仪器不同工作频率下的线性。1、2、4、7号仪器是在其它参数都相同的情况下,考察分析场几何长度的大小对仪器线性的影响。对2号仪器,还研究了离子进入四极滤质器时的轴向能量的大小对仪器线性的影响。

表1 仪器的基本情况一览表

仪器的基本情况一览表

  实验时,将所要测试的四极质谱计安装于图1所的实验系统上。首先将真空室抽至10-4Pa数量级,然后通过进气针阀给真空室充入高纯氮气,测试不同氮压力下仪器的氮离子流输出和分辨本领。

四极质谱计性能测试系统示意图

图1 四极质谱计性能测试系统示意图

  第一组实验是在2、3号仪器间进行的,尼尔源的工作参数分别为:灯丝发射电流Ie=0.5mA,电离室电压V1=7.5V,聚焦极电压V2=-180V,灯丝对电离室电压V3=75V,电子收集极电压V4=120V。实验发现:在其它条件都相同的情况下,离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径较大时,可以获得较高的灵敏度。但小膜孔(约等于1.5mm)时仪器的分辨本领比大膜孔(约等于2.5mm)可以提高30%。实验得到的氮离子流输出(质荷比为28的氮主峰I+28)随氮压力的变化情况(即I+—P曲线)如图2。

不同离子入膜孔的I+—P 曲线

图2 不同离子入膜孔的I+—P 曲线

  从中可以看出:仪器的压力线性随离子进入四极滤质器时的入口膜孔孔径的减小稍有改善,但改善不明显。

  第二组实验是在4、5、6号仪器间进行的,尼尔源的工作参数与第一组相同。以考察仪器在不同工作频率下的线性。实验结果如图3。实验发现:在其它条件都相同的情况下,仪器的灵敏度随工作频率的提高而下降。较小的工作频率可以获得较高线性上限。但仪器的分辨本领有明显的下降。

不同工作频率的I+—P 曲线

图3 不同工作频率的I+—P 曲线

  第三组实验是在1、2、4、7号仪器间进行的,尼尔源的工作参数与第一组相同。以考察不同分析场几何长度下四极滤质器的线性。实验结果如图4。实验发现:在其它条件都相同的情况下,仪器的灵敏度随分析场几何长度的增大而下降。较短的分析场几何长度可以获得较高线性上限。但仪器的分辨本领有所下降。

不同分析场几何长度的I+—P 曲线

图4 不同分析场几何长度的I+—P 曲线

  第四组实验研究进入四极滤质器的离子的轴向能量对仪器线性的影响,选用2号仪器进行研究。尼尔源的工作参数与第一组相同,离子进入四极滤质器时的轴向能量分别为5eV、10eV、15eV,实验结果如图5。结果表明:较大的离子轴向入射能量可以获得较高的灵敏度和较高线性上限,但降低了仪器的分辨本领。

不同离子轴向入射能量下的I+—P 曲线

图5 不同离子轴向入射能量下的I+—P 曲线

三、提高四极质谱计线性上限的一些考虑

  四极质谱计的线性主要受四极滤质器所限制。离子源如采用尼尔源其线性上限可达1Pa左右。而一般四极滤质器的线性上限仅为10-2 Pa,也就决定了最终四极质谱计的线性上限为10-2 Pa。因此,要提高四极质谱计的线性上限,首先必须从四极滤质器入手。

  根据本文第二节的结果:缩短四极杆长l、降低高频频率f、并尽可能地提高离子的轴向能量Ez,可以改善仪器的线性上限,同时提高仪器的灵敏度,但降低了仪器的分辨本领;限制离子进入四极滤质器时的能量分散,可以提高仪器的分辨本领,但仪器的灵敏度有所下降,对仪器的线性改善不明显。因此,可以通过缩短四极杆长、降低高频频率、提高离子的轴向能量能改善仪器的线性,同时提高仪器的灵敏度。再通过限制离子进入四极滤质器时的能量分散,补偿分辨本领的下降。达到保证分辨本领和灵敏度基本不变的前提下,提高仪器的线性上限。

  根据以上思路设计的四极质谱计的线性上限达1.2×10-1 Pa,仪器的分辨本领和灵敏度等主要性能与未采用本文提出的方法时的情况相当[5]

四、结论

  本文通过对四极质谱计在临近上限时性能的研究,得出:缩短四极杆长l、降低高频频率f、并尽可能地提高离子的轴向能量Ez,可以改善仪器的线性上限,同时提高仪器的灵敏度,但降低了仪器的分辨本领;限制离子进入四极滤质器时的能量分散,可以提高仪器的分辨本领,但仪器的灵敏度有所下降,对仪器的线性改善不明显。

  根据四极质谱计在临近上限时的性能,提出在不影响四极质谱计其它性能的情况下提高四极质谱计线性上限的方法,即通过缩短四极杆长、降低高频频率、提高离子的轴向能量以改善仪器的线性,同时提高仪器的灵敏度。再通过限制离子进入四极滤质器时的能量分散,补偿分辨本领的下降。达到保证分辨本领和灵敏度基本不变的前提下,提高仪器的线性上限。

参考文献

  1、Dawson P H, Quadrupole mass analyzers: Performance,design and some recent applications. Mass Spectrometry Reviews, 1986,5(1):1

  2、Dawson P H. The effect of collisions on ion motion in quadrupole fields. International Journal of Mass Spectromerty and Ion Physics,1977,24:447

  3、Dawson P H. Lambert C. J. Vac. Sci. Technol. 1975,12(4):941

  4、金懋昌、陈志.真空科学与技术.1990,10(3):151

  5、康小录、胡炳森.真空与低温.1993,12(4):187

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