一种ICP-MS真空测量系统的研制

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)钢铁研究总院分析测试所 作者:李明

  本文介绍了一种基于C8051F 微控制器并应用于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的真空测量系统。系统由真空计组、预处理电路、C8051F 微控制器、串行接口和上位机组成,能同时测量接口、透镜和四级杆三个部分的真空状态,且具有较高的集成度,紧凑的体积和较低的功耗,经最后实验证实,系统能准确且稳定的测量各个部分的真空度,可为ICP-MS 的正常工作提供相应的条件保障。

  电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是通过高频电磁场将含待测样品的气体电离后送入质谱仪,在质谱仪中按离子的质荷比(m/z)分离不同离子,从而实现对样品中所含元素进行定性、定量分析的一种仪器。

  本文涉及到的ICP-MS 结构如图1 所示,主要由ICP 源、接口、透镜和四级杆质谱仪四部分组成,其中接口、透镜和质谱仪都必须在特定的真空环境下才能工作,因为在质谱中离子的平均自由程越大,在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少,越有利于提高分辨率,如果真空度低,平均自由程就短,那么分子之间的碰撞就频繁,质谱仪的分辨率就会下降;目前所使用电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果[1]

典型的ICP-MS 结构

图1 典型的ICP-MS 结构

  如图2 所示,ICP-MS 各个腔体对真空度的要求如下:其中接口处的真空度一般应保持在102 Pa 左右,透镜处的真空度则应保持在10-2 Pa左右,四级杆处则应保持在10-4~10-5 Pa 左右的高真空。真空一般由机械泵即可实现,高真空的实现则由机械泵和涡轮分子泵串联完成,机械泵作为前级将体系抽到10-1~10-2 Pa,然后再由分子泵继续抽到所需的高真空。

ICP-MS 真空腔体内部结构

图2 ICP-MS 真空腔体内部结构

1、系统结构

  根据ICP-MS 对真空腔体的要求,需要对接口、透镜和四级杆三个部分进行真空度的测量。如图3 所示,测量系统由真空计组、预处理电路、C8051F 微控制器、串行接口以及计算机等组成。系统的工作流程如下:真空计输出的模拟信号经预处理电路变换至A/D 转换器的输入电压范围,经A/D 转换器转换为数字信号,之后数据通过RS232 串口传送给计算机,计算机再对数据进行进一步的处理并实时显示测量结果。

真空测量系统结构

图3 真空测量系统结构

2、真空计的选择

  本系统设计所需的真空计组包括2 个用于测量接口和透镜真空的低真空计以及1 个用于测量四级杆真空的高真空计。通过市场调研,我们选用了瑞士英福康公司的PSG500 型皮拉尼真空计和PEG100 型反磁控真空计,其中PSG500 型真空计的测量范围为大气压至10-2Pa,PEG100型真空计的测量范围为100 Pa 至10-7Pa,其所需的外部供电电压均为+24 V,便于系统电源的集成设计;真空计的输出信号是模拟信号,这也简化了后续采集电路的设计;同时二者具有灵活的接口方式和较好的长期稳定性,能满足系统的设计要求。

5、总结

  本文介绍了一种应用于ICP-MS 的真空测量系统,文中详细的阐述了系统结构与工作流程、真空计的选择、硬件电路设计和上位机软件显示等等,该测量系统能同时测量两处低真空和一处高真空,并能实现高真空计的自动开启,最后在已有的ICP-MS 平台上完成了对系统的验证,其测量结果符合预期,给ICP-MS 的正常工作提供了条件保障。

参考文献

  [1] 杨继伟. 质谱仪真空测量与控制系统的研究与开发[D].长春:吉林大学, 2009.
  [2] 童长飞.C8051F 系列单片机开发与C 语言编程[M].北京:北京航空航天大学出版社,2004.
  [3] 黄有全,李桂平. 基于87C196KB 的自动真空测控系统研究[J]. 真空, 2010,47(6):59- 62.
  [4] 陈进, 郭琼,王惠龄,等.嵌入式低温真空测量系统[J].真空, 2004,41(2):48- 50.
  [5] 罗强,任庆利,罗莉. 一种新型智能真空测量仪的研制[J]. 真空, 2000,37(6):40- 42.
  [6] 刘虎生,邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用[M]. 北京:化学工业出版社, 2005.

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