极高真空校准室内残余气体的成分分析(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所,真空低温技术与物理国家级重点实验室 作者:成永军

  用四极质谱计316L不锈钢制作的极高真空(XHV) 校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规( IE514) 和一个四极质谱计(QMS200) 连接在XHV 校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H2O、CO、H2、CH4 和CO2 。烘烤后,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有CO、H2 、CO2 和CH4 。整个烘烤过程完成后2h ,XHV 校准室内的压力在室温下通过分子泵串联抽气机组抽至8.97 ×10- 9Pa ,用四极质谱计分析到的残余气体成分主要为H2 和CO。整个烘烤过程完成后4h ,打开非蒸散型吸气剂泵(NEGP) 对XHV 校准室抽气,结果表明NEGP对H2 具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH4) 和惰性气体几乎没有抽速。用NEGP 对XHV 校准室连续抽气72h 后,XHV校准室内的压力从8.34 ×10 - 9 Pa 下降到9.12 ×10 -10 Pa。不锈钢XHV 校准室内的残余气体成分中大量的CO 和CO2 主要来自于四极质谱计。

  极高真空(XHV) 范围定义为低于10 -9 Pa 的压力范围。XHV 在空间技术、表面科学、高能粒子加速器、真空微电子技术等近代尖端科学技术领域具有广泛的应用价值。例如,月球表面的真空度最高可达10 - 10 Pa ,为了开发和利用月球资源,首先需要建立一些压力为10 -10 Pa 的空间环境模拟容器,来研究XHV环境下的冷焊、摩擦、润滑等物理现象;在高能粒子加速器中,为了延长束流的寿命,需要储存环内达到10 -9 Pa 的XHV;在表面分析中,为了减小表面的污染,需要提供一个极为洁净的超高/极高真空(UHV/XHV) 环境。

  要获得XHV ,降低真空系统制作材料的出气率尤为重要。极高真空容器常用不锈钢、铝合金、铜、钛等材料加工制作而成,通常可采用下列方法降低出气率 :

  a) 高温真空烘烤降低材料中溶解的H2 、CO 等气体含量;

  b) 对真空系统进行在线烘烤(150 ℃~450 ℃) ,烘烤时保持温度尽可能均匀;

  c) 进行表面处理以降低表面粗糙度和清除多孔氧化物,包括电抛光、特殊条件下表面加工、辉光放电清洗等;

  d) 通过表面处理在表面上形成氧化层或其它薄膜以阻挡H2 、CO 等气体的扩散;

  e) 在金属基底上沉积H2 渗透率低的薄膜,如TiN 或BN 薄膜;

  f) 选择H2 溶解性低的材料,如铜。

  当然,获得XHV仅靠降低真空系统的出气率是不够的,还需要对真空系统的残余气体成分进行分析,根据分析结果配置相应的真空泵 ,有选择性地进行抽气,这样更有利于XHV 的获得。2000 年以来,国外一些科研机构就不锈钢材料在XHV中释放出的残余气体成分进行了深入分析,获得了大量实验研究数据,并在国际学术期刊和会议上进行了多次报道 。

  2006 年,兰州物理研究所建立了我国第一台UHV/XHV校准装置,XHV校准室采用316L不锈钢加工制作,采用非蒸散型吸气剂泵(NEGP) 和磁悬浮涡轮分子泵抽气, 获得了10 -10 Pa 的极限真空度。本文对316L 不锈钢XHV校准室内的残余气体成分在烘烤前、后进行了质谱分析,对热阴极电离规和四极质谱计对XHV校准室内的残余气体成分的影响作了分析,对NEGP 在XHV下的抽气特性进行了实验研究。

1、实验系统

  实验系统主要由真空室、抽气单元、压力测量单元以及烘烤单元4 部分组成,原理结构见图1。

  真空室为ª0.25m 的柱形容器,主体由极高真空(XHV)校准室(10)和抽气室(7)组成,采用真空熔炼的SUS316L 不锈钢制作,内表面先进行电抛光处理,然后进行严格的超高真空清洗工艺处理,安装前再将其放入真空高温炉中烘烤除气。XHV 校准室与抽气室之间设计了限流小孔(9), 小孔直径为0.033m。抽气单元由MAG2200 CF250 磁悬浮涡轮分子泵(4)、TW70H63CF 分子泵(2)、Ecodry干泵(1)以及2个CapaciTorr-B1300-2 非蒸散型吸气剂泵(5)和(12)组成。压力测量单元主要由2 个热阴极电离规和1 个四极质谱计组成。2 个热阴极电离规(14、8) 分别安装在XHV 校准室和抽气室上。热阴极电离规的参数见表1。四极质谱计QMS200(11)连接在XHV校准室上,用于残余气体分析。烘烤单元由真空容器烘烤套、温度控制与监测系统两部分组成。

  真空容器烘烤套是由镍铬丝加热器和玻璃纤维绝热层共同缝制而成。烘烤套是根据不同的真空室的形状缝制而成, 装拆方便, 加热丝根据所需功率大小均匀分布于加热套内,这样能够保证在同一个加热套内真空室壁上的温度分布均匀。烘烤单元能够自动完成全部烘烤过程。

用于测量残余气体成分的XHV系统原理图

图1  用于测量残余气体成分的XHV系统原理图

表1  热阴极电离规参数

2、实验方法与结果

2.1、四极质谱计工作参数的选择

  采用瑞士BALZERS 公司生产的QMS200 作为残余气体分析仪。SEM 电压取1400V , 发射电流取2mA ,分辨率取25 ,阴极电压取100V ,聚焦电压取8V。

2.2、烘烤前XHV校准室中的残余气体

  先通过分子泵抽气机组将XHV 校准室抽至极限真空, 极限压力约为1.32 ×10 - 6 Pa 。打开QMS200 ,待稳定后分析烘烤前XHV 校准室中的残余气体成分,如图2。

烘烤前XHV校准室内的残余气体谱图

图2  烘烤前XHV校准室内的残余气体谱图

  在图2 中,M/e = 18 峰最高,是H2O。这是因为安装于XHV 校准室上的主标准器磁悬浮转子规(SRG) 之前拆卸后送检,校准室暴露在空气中将近一个月,器壁吸附了大量的水蒸气,在抽空时不断地解吸出来。M/ e = 2、44 为H2 和CO2 。M/ e = 28 峰是CO 和N2 的混合物,但主要是N2 ,因为在大气中含有大量的N2 ,CO 的含量很少,因此没有发生化学反应的真空系统残气中28 峰主要是N2 。M/ e = 12、14
为CO 和N2 的碎片峰。M/ e = 16 是CH4 ,由于碳、氢在质谱计和电离规热灯丝的表面作用下形成的。M/ e = 1、17 分别为H2 和H2O 的碎片峰。

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