用四极质谱计进行真空检漏的原理和方法

检漏原理

       设真空容器的体积为V,抽速为S,则容器内压力p随时间的变化遵从(1)式

       Q值包括真空系统漏孔的总漏率和材料出气等虚漏的总漏率。当示漏气体流入真空容器内并达到平衡时,可近似认为Q与时间无关,S与压强无关,解微分方程式(1)得到

      式中: T= V/S是时间常数; p0是稳态后t=0时容器中的压力值。

      可见,示漏气体产生的流量将在真空容器内形成分压力P′,用四极质谱计测量其离子流,可以判断是否有漏孔的存在。用氦气做为检漏气体(采用喷吹法),使用一支标准漏孔通过比对的方法可以计算出漏孔的漏率Ql,用公式(3)计算

式中I0——真空容器氦气本底离子流,A  

      Il——漏孔漏入真空容器的氦气离子流,A

　  Is——标准漏孔漏入真空容器的氦气离子流,A

　  Qs——标准漏孔漏率, Pa·m3/s

　  D——测定或估计出的漏孔周围氦气浓度,%

       采用喷吹法时,漏孔周围氦气浓度无法准确测定,只能根据经验估计。常用的方法是,D 取1,Il取检漏时出现的最大离子流值, 此时用(3)式计算的漏率仅为估计值。检漏的目的是找到并堵住漏孔, 无法精确计算漏孔漏率并不影响检漏的有效性。

检漏方法和过程

四极质谱计工作参数的调节

       四极质谱计的工作参数很多,在不同的参数设置下,四极质谱计有不同的的性能。例如,最佳线性、最佳稳定性、最佳灵敏度等。作为检漏仪器, 应使四极质谱计具有较高的灵敏度,在这样的前提下,可对四极质谱计做如下调整(以瑞士balzers公司生产的QM S422 四极质谱计为例) 。

① 二次电子倍增器(SEM )电压取1400V,可适当增大至2500V;

② 发射电流取1mA ,可调节至2mA;

③ 分辨率取25(仪器离子源参数,非一般意义的分辨率);

④ 阴极电压取100V;

⑤ 聚焦电压取20V。

      其中,发射电流的提高可以以近似线性的幅度提高四极质谱计的灵敏度,是调节四极质谱计灵敏度的主要手段。进行超/高极高真空系统检漏时,为提高四极质谱计的稳定性、减小自身放气、消除记忆效应, 应对之进行烘烤,烘烤温度150℃,烘烤时间12h(可根据需要调整)。