四极质谱计气体分析系统性能测试实验

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)核工业西南物理研究院 作者:蔡 潇

1、极限真空度及残余气体谱图

  极限真空的高低对开展该系统下的实验研究有意义。为了获得较高的极限真空,除了配备合理的抽气系统外,还要对系统真空室进行烘烤来降低真空容器的出气率。

  系统的烘烤采用如下程序:双球真空室和四极质谱计接引管在温度控制烘烤单元的控制下缓慢升至设定的温度,并在该温度下保温一段时间,然后缓慢降至室温。在整个烘烤过程中,真空室的设定最高温度为200℃,四极质谱计最高烘烤温度为150℃。升温时,真空室和四极质谱计同步升温,当四极质谱计烘烤温度达到150℃时开始保温,真空室则继续升温;降温时,通过调节温度控制烘烤单元把真空室温度降至150℃时,真空室和四极质谱计同步降温。当烘烤温度降至50℃时,关闭温度控制单元,等温度完全下降至室温后,测量系统的极限真空度和残余气体谱图。完成上述程序大约需要80h。图3 为系统烘烤温度变化趋势图。

  1、极限真空度及残余气体谱图

图3 系统烘烤温度时间变化趋势图

1、真空室;2、四极质谱计

  图4 为系统真空度和水分压强随烘烤时间变化趋势。由图4 可见,烘烤初期温度上升段真空室的放气过程,伴随着真空室器壁水气的释放水的分压强随之增大。烘烤温度恒定以后,真空室环境处在动态平衡状态。最后阶段系统真空度随着烘烤温度下降而升高,水峰分压强随之减小。当烘烤时间达到17h 左右,系统真空度在器壁内表面氢的释放影响下出现了短时间变低的过程,氢的释放过程通过质谱分析得出。在后续烘烤过程中没有再出现过明显的上述状况。通过80h 烘烤,系统极限真空为7.3×10-7Pa。真空测量采用B-A 型电离真空计。水峰分压强为8.5×10-7Pa,采用EXTORR XT100 质谱计测量。

系统中真空度、水峰分压强随时间的变化

图4 系统中真空度、水峰分压强随时间的变化

— ——系统真空度;—■— ——系统水峰分压强。

  图5 和图6 是烘烤前后真空室残余气体质谱图。真空室的残余气体主要由氢、水和一氧化碳组成。烘烤后氢(H2)分压强从8.3×10-6Pa 降到了

  2.5×10-6Pa,其峰值为烘烤前的30%。水(H2O)的分压强从7.1×10-6Pa 降到了8.5×10-7Pa,其峰值为烘烤前的11%。水的副峰(HO)分压强烘烤后在10-7量级已不存在。一氧化碳(CO)分压强从3.7×10-6Pa降到了5.9×10-7Pa,其峰值为烘烤前的15%。通过烘烤真空室壁环境得到有效改善。

烘烤前真空室残余气体质谱图

图5 烘烤前真空室残余气体质谱图

烘烤后真空室残余气体质谱图

图6 烘烤后真空室残余气体质谱图

2、系统漏放气率测试实验

  实验运用静态升压法测试真空系统漏放气率。真空室抽空至本底真空度d p ,用阀门隔断真空抽气系统,24h 的漏放气率为:

Q=V*Δp/Δt

  式中,Q 为总漏放气率;Δp 为真空室压强变化;Δt为时间间隔;V 为真空室容积。真空室容积0.048m3 , 实验前本底真空5.4×10-6Pa,24h 后真空度为1.7×10-2Pa,计算得真空室24h 漏放气率为9.4×10-9Pa·m3·s-1。图7 是真空室24h 静态压强上升曲线。

3、质谱计灵敏度及线性测试

  灵敏度和图样系数是分压力质谱计进行定量分析的基础。为能清楚地表现出质谱计的非线性特性,现选择灵敏度来表示线性测试结果。图样系数在混合气体的测试中有重要作用。质谱计的灵敏度s 定义为被检测的离子流变化与相应的某特定气体的分压力之比,s= (i -i0)/p- p0) 。i 表示分压力为p 时基峰离子流。i0表示在某一参考压力0 p 下基峰的离子流。灵敏度保持恒定的压力范围称为线性工作压力范围,其下限除受仪器本身的本底噪声影响外,还取决于实验系统的本底;其上限主要取决仪器本身性能。随着压力增大仪器灵敏度以不同的速率衰减,因此测量范围的上限受到限制。系统分别用N2、He、H2 三种气体在10-2~10-6Pa 之间取7 个压强参数对EXTORRXT100 型质谱计的灵敏度和线性进行了测试。

N2 线性曲线

图8 N2 线性曲线

  图8 是N2 对EXTORR XT100 型四极质谱计线性压力工作曲线。图8 中得知当压力小于7×10-4Pa时,N2 灵敏度基本保持不变, 随着压力的升高,灵敏度逐渐下降。因此,对于N2,质谱计的线性范围上限为7×10-4Pa。图9 是He 的线性压力工作曲线。可以看出,He 的校准结果与N2 的校准结果类似,但He 的线性范围更宽,上限约为5.6×10-3Pa。He 的线性范围上限比N2 的高,主要原因是He 的质量数小,质谱计对He 的质量歧视效应小所造成的。图10 是H2 的线性压力工作曲线。图10 中看出,H2 的校准结果与N2、He 的校准结果类似, He与H2 的线性范围宽度基本一致,质谱计的线性范围上限约为6×10-3Pa。

He 线性曲线

图9 He 线性曲线

H2 线性曲线

图10 H2 线性曲线

4、质谱计质量刻度和分辨本领测试

  质量刻度是指气体分子经过一次电离后质量数与电荷数之比(m/e)。普通情况下,气体的离子谱峰的最大值不会出现在理论值上,所以应对台质谱计进行质量刻度校准。质量刻度的精确校准直接关系到离子流的准确测量。

  分辨本领是指质谱计分辨不同质荷比离子的能力,对于质量数M 的谱峰,分辩本领R 定义为R=M/ΔM,ΔM 是峰高10%处的峰宽。ΔM 应小于一个质量数,这样相邻质量数的谱峰就不会发生叠加。系统用N2、He、H2 三种气体对EXTORR XT100型质谱计进行了质量刻度和分辨本领的测试。数据列于表1 中。从表1 可以看出,N2、He、H2 三种气体ΔM 均小于1,不会出现相邻谱峰重叠现象。三种气体的质量刻度都与它们的理论刻度相接近,说明该质谱计的峰形偏移比较小,符合实验的要求。

  表1 质量刻度和分辩能力

质量刻度和分辩能力

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  四极质谱计气体分析与测量系统的研制

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