四极质谱计灵敏度与离子源参数关系研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:冯焱

  质谱技术应用非常广泛,在航天研究领域,可用于卫星轨道的成份检测、空间诱导环境污染检测、生保系统中的大气检测、空间模拟和环境检测等方面。随着压力范围变化,质谱计分析技术还有多种用途。如在大气压下通过气体取样技术用于环境保护中的各种废气分析,生物发酵技术和医药科学的呼吸气、血气分析。在中、低真空范围可用于冶金、化工和燃烧过程中的工艺控制。在高真空和超高真空范围可用于高能粒子加速器、热核聚变、表面科学等尖端研究领域。在极高真空范围可用于其他星球大气层表面状态和深度宇空环境的探测。

  质谱计作为质谱技术的应用载体,人们对它的性能要求也不尽相同,如在火箭发射现场的危险气体检测中,需要质谱计有很高的灵敏度以分辨危险气体是否泄漏。在工业生产的过程监测中,要求质谱计有较好的稳定性,以保证工业产品的质量。质谱计受原理、设计结构等条件的限制,一般不能使它的各项性能同时达到最优化,这就要求使用者要根据不同需求对质谱计的性能进行调节。一般情况下,质谱计的离子源参数都是可调的,如美国MKS公司生产的PPT系列质谱计,瑞士BALZERS公司生产的QMS系列质谱计等。本文以提高质谱计的灵敏度为研究目标,使用QMS422型四极质谱计作为实验对象,对其离子源的参数如发射电流、阴极电压、聚焦电压进行了调节,测试并分析了灵敏度的变化情况。所得到的实验结果有一定的普遍性,对质谱计的使用具有参考作用。

1、校准装置和测试方法

  国防科工委真空计量一级站在“九五”期间完成了课题“分压力质谱计校准装置”的研制,为质谱计的校准方法研究提供了硬件平台。分压力质谱计校准装置工作原理简图如图1 所示 1,26—机械泵;2,23,24—电磁隔断阀;3—放气阀; 4,6—分子泵;5—中真空规;7-溅射离子泵;8—超高真空插板阀;9,13—超高真空冷规;10-抽气室;16-超高真空角阀;12,17—限流小孔;14—校准室;15,19-磁悬浮转子规;18-上游室;20-微调阀;21-稳压室;22-—皮拉尼规;25—减压阀;27—高压气瓶。

  分压力质谱计校准装置原理图

图1  分压力质谱计校准装置原理图

  分压力校准装置分为四部分,分别为抽气系统、供气系统、校准室、进样系统,进样系统和供气系统有相同的三路,图中只画出了其中的一路。关于校准装置的详细介绍见真空技术网其它相关文章。

  分压力校准装置可对单一气体压力及混合气体中气体组分的分压力进行测量,测量方法详见真空技术网其它文章,在分压力测量的基础上可对质谱计的灵敏度进行校准。灵敏度S定义为被检测到的主峰离子流与相应的某特定气体的分压力之比,

S=I/P (1)

式中S为灵敏度/A·Pa -1;

I为为被测气体主峰离子流,单位A;

P 为被测气体分压力,单位Pa。

本文测试结果中的灵敏度数据都根据式(1)计算。

2、结果及讨论

  QMS422质谱计的数据采集和功能控制是完全通过它的工作软件来实现的,在工作软件中,离子源的发射电流、阴极电压,聚焦电压三个参数分别用current,cathode,focus表示,可以对它们的数值在一定范围内任意改变。通过对这三个参数的调节,我们分别测试了它们对质谱计灵敏度的影响。

  图2为离子源电压示意图其中V1代表参考电压、V2代表阴极电压、V3代表聚焦电压。需要特别指出的是,本文中提出的调节阴极电压和聚焦电压指的就是调节V2和V3的值,由于V2和V3都是相对于参考电压而言,所以当它们增大(减小)时,阴极电压和聚焦电压的绝对电压值实际上在减小(增大)。

  表1给出了离子源部分参数出厂时的默认值,实验中在对某一参数进行调节时,其他参数均设为默认值。关于图2中V4(极杆电压)、V5(分离电压)的测试将后续进行。

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