高分辨四极质谱计在HL-2A装置上的应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)核工业西南物理研究院 作者:黄向玫

  将具有分辨氦(He) 和氘(D2) 能力的高分辨四极质谱计安装到HL- 2A 托卡马克装置上,同时送入氦气和氘气,得到了质谱计可分辨的最小He+ / D+2 峰值比。分别对真空室在辉光放电清洗前后、不同等离子体放电次数的氢同位素和氦进行测量,观察到四种工况下质谱峰m/ q= 4 的主要成分为D+2 ,He+ 只在辉光放电清洗中作为工作气体引入。向真空室送入氘气后,比较了由分子泵低温泵抽气的质谱情况。分压强的测量结果表明低温泵对氘气的抽速大于分子泵约18%。实验结果初步验证了高分辨四极质谱计应用于托卡马克装置可靠真空检漏和残余气体成分精确分析的可行性,并为托卡马克装置抽气泵的选型提供了依据。

  四极质谱计被广泛地应用于托卡马克装置中,是真空系统运行、实时检漏和等离子体与器壁相互作用研究的基本测量工具。当托卡马克装置进展到氘氚放电运行阶段,丰富的氢同位素氛围下的氦检测十分重要。由于等离子体芯部的氦灰积累可能导致燃料的稀释和功率的损失,最终造成等离子体破裂实验失败; 而托卡马克真空检漏所使用的氦(He,4.0026 u) 与实验气体氘分子(D2,4.0282 u) 的质量数很相近,通用的氦质谱检漏仪不能分辨两者,系统的检漏将无法独立完成,因此能够分辨He 和D2 的高分辨四极质谱计应运而生。S. Hiroki 等采用4.0 MHz 射频控制器使四极质谱计工作在Mathieu方程第二稳定区,在He/D2 峰值比为10-4时成功检测出He 峰。

  高分辨四极质谱计( HR-QMS) 的发展日渐成熟,ITER( International Thermonuclear Experimental Reactor)将它用作氢同位素本底下的检漏工具。为了掌握大型托卡马克装置高分辨质谱分析的关键技术,核工业西南物理研究院引进一台高分辨四极质谱计开展研究,并应用在HL-2A 装置上。本文首先在HL-2A 装置上研究高分辨四极质谱计的氦氘分辨情况,然后对HL-2A 装置真空室的残余气体成分进行分析,最后对HL-2A 抽气系统的抽氘性能进行研究。

1、系统描述

  HL-2A 装置的主抽气系统由六套分子泵和两套低温泵机组组成,环形真空室上均匀分布的8 个上下斜窗口作为主抽气机组的接口 ,由东起按逆时针方向编号为1#-4# ( 上、下) 。两台低温泵位于1#下抽口和3# 下抽口位置,其余位置为分子泵。高分辨四极质谱计安装在4# 下抽气口的闸板阀与分子泵之间位置,如图1 所示。质谱计型号为MKS 公司的MicroVision Plus,质量数范围1~ 6 amu,谱图横坐标单位为0.02 amu,显示范围1~ 300。

HL- 2A 真空抽气系统结构示意图

图1 HL- 2A 真空抽气系统结构示意图

2、最小可分辨He+/D+2峰值比

  实验研究表明高分辨四极质谱计能在一定程度上分辨He和D2 ,考察HL-2A 装置上两者的分辨情况。图2 给出He+ / D+2 峰值比约为1:2 和1:10 时的质谱峰,其中He+ 峰位为200.13( 4.0026 amu) ,D+2峰位为201.41( 4.0282 amu) 。一开始质谱图上观察到两个明显可辨的He+ 峰和D+2 峰。随着氘气的增加,两峰之间的波谷渐渐消失。显然,当真空室中的氦气和氘气的比值大于某一值时,两者是可以分辨的。

不同比例的He+ 和D+2 峰质谱图

图2 不同比例的He+ 和D+2 峰质谱图

  首先向HL-2A 真空室中送入定量的氦气,稳定后记录He+ 峰分压,然后逐渐送入氘气,当He+ 峰和D+2 峰之间的波谷消失,认为两峰不可辨,记录D+2 峰分压值,得到最小可分辨He+ / D+2 峰值比。

  由于真空室本底压强为1.5 × 10-5 Pa,在10-5 Pa 量级选取两个He+ 分压作为实验值,实验过程由六套分子泵机组进行抽气。表1 给出两组实验的结果。

表1 最小可分辨He+ / D+2 峰值比

最小可分辨He+ / D+2 峰值比

  从表中可见,最小可分辨He+/ D+2峰值比不是定值,它与真空室的压强有关,压强大时比值大,分辨性能较差。但高分辨四极质谱计确实在一定程度上实现了氦氘分辨,这对聚变装置真空室的气体成分分析有重要意义。而为了提高分辨性能,尽可能降低氘本底将是一种行之有效的方法。

3、真空室残余气体成分分析

  将高分辨四极质谱计用于HL- 2A 装置的残余气体成分分析。图3 为等离子体放电实验运行周期的流程图,实验运行期间真空室的工况条件主要有三种:

  (1) 等离子体放电实验过程:HL-2A 装置的主要目的是开展与等离子体物理、工程相关的实验研究。实验期间滞留的燃料、反应产物、器壁相互作用产生的杂质,以及各种诊断、加热系统接入主真空室,都会对真空室本身的环境造成影响。

  (2) 氦直流辉光放电清洗(He-GDC) 过程:开展等离子体放电实验前进行约1 h 的氦直流辉光放电清洗,优化壁条件。He 原子轰击真空室壁使附着的H2O、CO 和碳氢化合物等释放并被抽除,以降低等离子体放电实验过程的氢同位素再循环和杂质溅射。

  (3) 维持真空阶段:保持对真空室的抽气状态。在等离子体放电实验后引入的氢同位素、H2O( D2O) 和杂质气体等被抽除。

  显然,HL-2A 真空室在不同时刻的残余气体成分是有差异的。由于氦直流辉光放电清洗过程真空室工作压强通常为( 5~ 8) × 10-2 Pa,而等离子体放电过程伴随强磁场1~ 2 T,均不宜进行质谱测量,只在维持真空阶段进行真空室的质谱扫描。在辉光放电清洗开始前、结束后和上午、下午实验结束后的维持真空阶段进行测量,比较真空室清洗前后、不同放电次数的残余气体质谱情况。由于真空室中没有质量数为5,6 amu 的气体成分,测量过程只记录1~ 4amu 范围( 横坐标40~ 210) 的质谱图。

HL- 2A 实验运行周期流程图

图3 HL- 2A 实验运行周期流程图

3.1、He- GDC 前后的残余气体成分比较

  图4 为氦直流辉光放电清洗前后的质谱图。由图可见,在1~ 4 amu 范围,谱峰有H+ ( 1 amu) 、H+2 或D+ ( 2 amu) 、HD+ ( 3 amu) 、He+ 或D+2 ( 4 amu) 。其中图4(a) 中的4 amu 附近只观察到D+2 峰,图4(b) 中则看到明显分开的He+ 峰和D+2 峰。比较图4(a)、4(b) ,辉光放电清洗后H+ 、H+2 峰减小,这是辉光的清洗作用;而HD+ 、He+ 、D+2 峰增大,因为He 是辉光的工作气体而被引入,D2 则是等离子体实验过程中滞留于真空室壁,由于辉光作用而释放。图4(b) 中的He+ 峰小于D+2 峰,为此测量了辉光放电清洗结束后He+ 和D+2 随时间衰减的曲线。

He-GDC 前后真空室残余气体质谱

图4 He-GDC 前后真空室残余气体质谱

  如图5 所示。经过约20 min,He+ 峰由1.7 × 10-6 Pa衰减到4.3 × 10-7 Pa,衰减了75%;D+2 峰则由1.7 ×10-6 Pa 衰减到9.9 × 10-7 Pa,衰减了43%,并基本达到动态平衡。虽然作为主抽系统的分子泵对质量数相近的氦气和氘气理论抽速接近,但在分子流状态下,由于真空室壁和内部件对氘气的吸附系数更大,它在壁上滞留的时间较长,抽除较为困难。

He+ 和D+2 峰随着时间衰减的曲线

图5 He+ 和D+2 峰随着时间衰减的曲线

3.2、不同等离子体放电次数的残余气体成分比较

  通常上午进行约10 炮的等离子体放电实验,下午进行约20 炮的等离子体放电实验,在中午和下午实验结束时测量了HL-2A 真空室的质谱,比较进行10 炮和30 炮( 10+ 20) 等离子体放电后真空室的残余气体成分变化,谱图如图6 所示。

不同放电次数真空室残余气体质谱

图6 不同放电次数真空室残余气体质谱

  图6(b) 的H+2 (D+ ) 、HD+ 、D+2 峰的峰值大于图6(a) ,这是由于随着等离子体放电实验次数的增加,作为工作气体的D2 在真空室内残余积累而增大;图6( a) 中He+ 峰高仅2 × 10-7 Pa,图6(b) 中则小于1 ×10-7 Pa,显然由辉光清洗过程引入的He 随着抽气时间的增加不断被抽除而减小。

  将四次测量得到的谱峰峰值列于表2 中,可以看到,由超高真空系统主要残余气体H2 产生的谱峰H+ 、H+2 在四种工况下变化不大; 由工作气体D2 产生的谱峰D+ 、HD+ 、D+2 随着等离子体实验的进行而累积增加,在实验结束后随着抽气时间增加而减小,15 min 基本恢复到实验前的状态,分压值在10-6 Pa 量级; 由GDC 工作气体He 产生的谱峰He+ 实验前分压在10-7 Pa 量级,由于实验过程一直维持真空室抽气,9 min 内降低到1 × 10-7 Pa 以下。

表2 不同工况HL-2A 真空室残气质谱分压

不同工况HL-2A 真空室残气质谱分压

  考察真空室内D2 的残留情况。对D+2 峰,与辉光清洗结束时相比,10 炮放电后,D2 峰增量为0.9× 10-6 Pa;30 炮放电后,D+2 峰增量为3 × 10-6 Pa,约为10 炮放电的3 倍。在每一炮送气量相差不大的等离子体放电实验中,一炮放电在真空室内残留的D2 量大小相当,均一炮放电残留的D+2 分压约为1 × 10-7 Pa。通常一炮放电送气D2 压强约为10-4 Pa,残留率约为1/ 1000。

4、抽氘性能比较

  泵的类型不同,抽速也会有不同。为了控制燃料粒子再循环和实现装置的真空检漏,要求托卡马克装置的D2 本底尽可能低,在真空抽气机组选型时则希望选择对D2 抽速大的泵组。针对HL-2A 装置现有的主抽气机组,向真空室中送入氘气,比较相同口径的低温泵和分子泵对氘气的抽除情况。开启4# 下抽口的阀门以进行质谱测量,因此实验过程中4# 下分子泵始终处于抽气状态。关闭其它抽气泵的阀门,向真空室中送入定量的氘气,质谱图上D+2峰分压稳定在2.94 × 10-4 Pa,然后分别开启位于对称位置的1# 上分子泵和3# 下低温泵阀门进行抽气,观察质谱分压的变化,谱图由图7 给出。

不同泵抽气的质谱图

图7 不同泵抽气的质谱图

  由图可见,低温泵抽气时真空室压强及氢同位素谱峰分压小于分子泵抽气时,其中D+2 峰质谱分压p D 分别为1.66 × 10-4 Pa 和2.03 × 10-4 Pa,说明低温泵对氘气的抽速大于分子泵。根据真空抽气方程(1) ,当氘气流量恒定时,抽气机组有效抽速和真空室压强有方程(2) 的关系,其中SeC、p DC为低温泵的有效抽速和对应氘分压,SeT、p DT为分子泵的有效抽速和对应氘分压。则低温泵对氘气的抽速比分子泵抽速高了约18%。

QD= pDSe (1)

(SeC- SeT ) / SeT= ( pDT- pDC) / pDC (2)

  观察4 amu 附近谱峰,真空室中的He 本底很低,在谱图上应该观察不到He+ 峰,图7(a) 只观察到D+2 峰,而图7(b) 中却同时观察到He+ 峰和D+2峰,He+ 峰高甚至达到D+2 峰的1/ 4。由于能有效抽除He 的温度约为4.2 K,而HL-2A 装置所使用的低温泵二级冷头温度为10 K,对惰性气体He 的抽除量较小 ,很快达到饱和,He 滞留在管道中,处于动态平衡中。一旦打开低温泵的阀门,He 会向真空室中扩散。通常真空室由六台分子泵抽气,返回的He很快被抽走;当抽气泵只有一台分子泵和一台低温泵时,抽气机组对He 抽速小,He 就在真空室中滞留,因此谱图上观察到He+ 峰。分子泵压缩比高、工作压强范围宽,适用于托卡马克装置真空室的抽空检漏、烘烤除气,辉光放电清洗以及等离子体放电实验运行等。低温泵则具有对水和氘的大抽速,能够有效降低影响等离子体控制的主要杂质水和再循环燃料粒子氘。因此现代托卡马克的抽气系统多采用分子泵与低温泵组合的形式。

5、结论

  目前在国内对高分辨四极质谱计的研究还很少,尚未看到相关的报道。核工业西南物理研究院对高分辨四极质谱计的性能进行了研究,并在HL-2A 托卡马克装置上开展应用研究:

  (1) 在高分辨四极质谱计的质谱图上能观察到明显分开的He+ 峰和D+2 峰,在一定程度上实现了氦和氘的分辨,使它用于托卡马克装置的真空检漏成为可能。

  (2) 精确给出了HL-2A 装置真空室在辉光前后、不同等离子体放电次数后的残余气体成分。不同工况下真空室残余气体成分有所差异,但m/ q=4 峰的主要成分都是D+2 ,D2 在等离子放电实验过程中累积;He 主要来源于辉光放电清洗过程,在较短时间内被抽除到很低的本底。

  (3)HL-2A 装置主抽气系统中,低温泵对氘气的抽速大于分子泵约18%。由于低温泵对氦气抽速小,当工作一定时间后,氦气会在管道中累积,低温泵更适合用于抽除氘气而不适合抽除氦气。这为泵组选型提供了一定依据。

  HL-2A 装置的实验结果验证了高分辨四极质谱计的氦氘分辨优越性,它的引进将促进中国托卡马克装置残余气体成分分析和真空检漏技术的发展。

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