四极质谱计的计量特性研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:卢耀文

1、引言

  四极质谱计被广泛应用于航空航天、科学研究、环境检测、生物过程等众多领域[1],尤其被用于正压漏空、真空漏空、气体微流量的校准。因此,四极质谱计的计量特性对于提高测量和校准精度是非常重要的。四极质谱计的测量精度主要依赖于两个因素,一是校准过程中所用参考标准的精度和校准系统的适用性,二是四极质谱计本身的性能,尤其在定量分析方面,后者显得更为重要。作者主要对四极质谱计的计量性能进行研究。

  四极质谱计一般由离子源、四极虑质器、离子收集极三部分组成。在离子源中由阴极发射出的电子经加速后将气体分子电离成不同质荷比的离子,离子经聚焦后注入四极虑质器;四极虑质器是由四根平行的四极杆组成,通过改变加在四极虑质器上的交流、直流电压比来分离离子;收集极是用来收集从虑质器中飞出的离子,通过离子流的大小来指示某种气体分压力的大小。

  四极质谱计所测气体的分压力通过离子流与对某种气体的灵敏度的比值来计算,如式(1)所示。为了描述四极质谱计的计量特性,用灵敏度的变化来表示仪器的测量性能。

(1)

  式中S 为灵敏度,单位为A/Pa; IR为到达收集极的离子流,单位为A; Pp为某种气体分压力,单位为Pa;I0为本底离子流;P0为本底气体压力。作者主要对4台质谱计的线性、稳定性、短期稳定性、离子源参量及使用历史对仪器性能的影响进行研究。

2、校准装置及实验质谱计

2.1、校准装置

  校准装置是国防科工委真空计量一级站的“分压力质谱计校准装置”,装置用磁悬浮转子规作为参考标准。该装置通过直接测量法和压力衰减法实现10-6~10-1Pa范围内对四极质谱计的校准。直接测量法是将接在校准室上的磁悬浮转子规的读数作为参考压力;压力衰减法是将上游室磁悬浮转子规所测的压力经换算后得到校准室中气体压力,如公式(2)所示

(2)

  式中C1为限流小孔(17)的分子流流导;C2为限流小孔(12)的分子流流导;P1、P2分别为上游室(18)和校准室(14)中气体的压力。

  分压力质谱计校准装置如图1所示。装置由直径为350mm的相连的球形容器组成校准室和抽气室,两室中间通过直径为18mm的小孔进行限流,使校准室获得稳定的压力;装置具有三路进气系统,每路系统配置了容积为10L的稳压室,通过电磁阀与供气瓶和机械泵相连。

  为了获得更高的极限压力,装置采用串联双涡轮分子泵作为主泵,并用机械泵作为分子泵的前级,经彻底烘烤后,校准室可获得10-7Pa的极限压力,装置的设计和详细技术指标见真空技术网的其它文章。

1、26-机械泵;2、23、24-电磁隔断阀;3-放气阀;4、6-分子泵;5-中真空规;7-溅射离子泵;8-超高真空插板阀;9、13-超高真空冷规;10-抽气室;11、16-超高真空角阀;12、17-限流小孔;14-校准室;15、19-磁悬浮转子规;18-上游室;20-微调阀;21-稳压室;22-皮喇尼规;25-减压阀;27-高压气瓶。

图1 分压力质谱计校准装置原理图

2.2 、实验质谱计

  实验所用4台商用质谱计是目前国内各单位使用较多的质谱计型号,具有一定的代表性,其技术数据如表1所列。四台质谱计通过金属密封法兰连接到校准室的赤道面上,并采用各自的控制单元;在所有的实验中,四台质谱计均采用法拉第杯作为收集极,且在恒峰宽的条件下进行(即△M=1u)。

表1 实验质谱计的有关数据

质谱计编号

A

B

C

D

生产厂商

瑞士BALZERS公司

瑞士BALZERS公司

美国MKS公司

美国INFICON公司

型号

QMS422

QMS200

MICROVISION PLUS

XPR3

离子源结构

开式

开式

开式

闭式

四极杆长/mm

200

100

100

18

杆直径/mm

8

6

6

6

频率/MHz

2.25

2.46

2.05

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