四极质谱计检漏应用实例分析

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)真空低温技术与物理国家级重点实验室 作者:温永刚

1、 四极质谱计检漏系统原理图

        利用四极质谱计搭建的Ni-H2 蓄电池氢检测系统原理图如图1 所示。该系统主要由质谱分析系统和样品检测系统组成,二者之间由高真空阀连接。质谱分析系统包括:四极质谱计、质谱室、冷规、涡轮分子泵机械泵;样品检测系统包括:被检件、检测室、标准漏孔、电离规、旁通阀、预抽泵、插板阀、隔断阀、涡轮分子泵和前级泵。

四极质谱计检漏系统图

1. 四极质谱计;2. IRK251 冷规;3. 质谱室;4. 微调阀;5. 高真空阀;6. 被检件;7. 检测室;8. 标准漏孔;9. 旁抽阀;10. 电离规;11. 预抽泵;12. 前级泵1;13. 电磁阀;14. 涡轮分子泵1;15. 插板阀;16. 涡轮分子泵2;17. 前级泵。

图1 检测系统原理图

2、四极质谱计检漏过程及步骤

        利用质谱检测系统对产品进行氢工质检漏,检测步骤如下:

       (1)将材料、体积和产品相同的等效电池装入检测室,在相同检测条件下,利用质谱计分别测量标准漏孔施氢前的本底氢离子流强度和施氢后的氢信号离子流强度,计算氢信号增量ΔIsp=Isp-I0,用式(3)计算系统的有效最小可检漏率Qmin

        式中Qmin 为系统的有效最小可检漏率,Pa·m3/s;ΔI0 为输出指示本底噪声值,A;Isp 为标准漏孔施氢后输出指示值,A;I0 为标准漏孔未施氢时输出指示的本底值,A;Qsp 为标准漏孔标称值,本例中对氢的标称漏率值为9.42×10-7 Pa·m3/s。测得的有效最小可检漏率Qmin 必须满足检测要求。

       (2)取出等效电池,将被测电池装入检测室,在和(1)步骤相同条件下测量电池漏氢信号IV。当IV > I0 时,被测电池漏率Q 用式(4)计算,当IV ≤ I0 时,漏率Q=Qmin

       式中Q 为被测电池漏率,Pa·m3/s;IV 为被测电池漏氢产生的输出指示值,A;γ 为被检电池内的氢气浓度值,%。

       (3)电池检测完成后,重新将等效电池放入检测室,按照(1)步骤对系统有效可检漏率进行复验,所得数据按式(3)进行计算,结果应满足被测产品测试要求,否则需要重新对其进行检测。

3、 四极质谱计检漏数据及结果

      以某次Ni-H2 电池漏率检测实测数据为例,对电池漏率进行测量和计算,参见表1。

表1 镍-氢电池漏率检测数据

 

4、检测结果讨论

        利用搭建的四极质谱计检漏系统对Ni-H2 电池产品进行了检测,有效最小可检漏率为1.7×10-8 Pa·m3/s,可以满足产品检测要求。国外的检测水平目前已达到1×10-9 Pa·m3/s,故而应在现有条件的基础上进一步设法提高系统的有效最小可检漏率,力争达到国外水平。

        利用四极质谱计可以满足航天检漏技术和无损检测需求,并取得了良好的效果。在实际工作中,作者还利用四极质谱计对材料出气成分进行了测试,对玻璃系统和真空环模设备等大型真空系统进行了检漏,也取得了令人满意的效果。当然,四极质谱计也存在一些缺点,和以磁偏转原理制成的氦质谱检漏仪相比,主要是难以定量,需要加入校准系统,增加了系统复杂性。同时影响四极质谱计性能稳定性的参数过多,精度较差。但是该仪器的突出优点是可以实现实时在线检漏,快速方便,同时具备其他功能如残余气体成分分析,因而在航天泄漏检测和其他无损检测中值得大力推广和应用。

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