四极质谱计检漏图谱分析与优点(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:李得天

      先对实验装置进行简单说明, 超高真空系统、极高真空系统均为上下双真空室结构, 两室之间装有限流孔板, 真空室分别为球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用双级分子泵串联抽气(没有使用低温泵) , 检漏用四极质谱计为瑞士balzers公司生产的QMS422 和QMS200。

残余气体分析检漏

       对超高真空系统抽气并达到极限真空后, 用四极质谱计的棒状谱扫描方式扫描残余气体谱图, 见图1。主要成份为H2,H2O,N2(CO ) ,O2和Ar,N2和O2的比例大约为4∶1,证明真空系统有微小漏气。

QMS422残余气体谱图

图1 真空容器有漏气的残余气体谱图

      在极高真空系统检漏时, 使用模拟谱扫描方式扫描残余气体谱图, 见图2。仅从质量数28 (认为是N2) 的谱峰很高来判断, 认为有漏, 但无法解释为什么不存在Ar 峰, 后用示漏气体检漏, 也没有发现漏孔

QMS200残余气体谱图

图2 有碳氢化合物的残余气体谱图

      经过分析认为, 由于检漏用的质谱计离子源没有完全清洗干净而含有一定量的碳(使用钨灯丝时也存在含碳的问题) ,在工作温度下,除N2和惰性气体外, 碳几乎能与所有气体发生反应。如,碳与O2形成CO和少量的CO2,与H2形成CH4 等碳氢化合物,实际上图2 中质量数28处的谱峰的主要贡献是CO,并不是N2,质量数16(CH4)和44(CO2)处有很高的谱峰也证明了确实存在碳污染的问题。

示漏气体动态检漏

       图3 是使用示漏气体动态检漏的谱图, 检漏气体为He。可以看到, 当喷枪喷到有漏孔的地方时, 四极质谱计的He 离子流在一个测量周期内(设定测量周期为6 s)上升了3 倍, 证明此处有漏。当发现漏孔时喷枪即停止喷气, 漏孔周围的He 浓度没有继续升高。随着真空容器内He 被抽走, 其离子流也缓慢下降, 10min后达到本底。此前, 我们将一台标称最小可检测漏率为5×10212 Pa·m 3/s 的氦质谱检漏仪接在抽气系统的前级, 对同一漏孔进行检漏, 但检漏仪并未指示出有漏。可见, 用四极质谱计检漏非常灵敏和快速, 更适用于极高真空系统。

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