极高真空校准室内残余气体的成分分析(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所,真空低温技术与物理国家级重点实验室 作者:成永军

2.3、烘烤前热阴极电离规对残余气体的影响

  先通过分子泵抽气机组将XHV校准室抽至极限真空。然后对安装在校准室上的IE514 规做如下操作: 开规、开除气、关除气、开除气、关除气。用QMS200 分析释放出的残余气体成分,如图3。

烘烤前通过开关热阴极电离规观察到的残余气体成分变化图

图3  烘烤前通过开关热阴极电离规观察到的残余气体成分变化图

  在图3 中,当IE514 规打开的瞬间,各种残余气体对应的离子流均有一定的增加,但很快就又恢复到初始值;当第1 次对IE514 规进行除气时,各种残余气体对应的离子流均有急剧的上升,然后急剧下降之后又缓慢上升。当第1 次关闭除气后,各种残余气体所对应的离子流开始缓慢下降,约在5min 内恢复到一稳定值。第2 次对规进行除气时的变化基本上和第1 次除气时相同,只是变化幅度略有减小。M/e = 28、44 峰值在规除气时显著升高,说明由体内扩散到表面的碳原子与表面氧化物或气相中的O2和H2O 反应生成了CO 和CO2

  该实验研究结果与真空技术网另文的报道是一致的,残余气体成分主要包括H2O、CO (N2 ) 、CH4 、H2 和CO2 等,其中H2O 的含量最多。另外,两次除气后各种残余气体所对应的离子流稳定后和除气前相比不但没有减小,反而还有不同程度的增加,说明在真空系统没有烘烤的情况下不适合对规进行除气。

2.4、烘烤中热阴极电离规对残余气体的影响

  先通过分子泵串联抽气机组将XHV 校准室抽至极限真空。然后从室温开始对真空系统进行烘烤加热。升温速率30 ℃/ h ,当真空室烘烤温度达到200 ℃,保温4h ,此时校准室内的压力为1.45 ×10- 6 Pa 。然后对安装在校准室上的IE514 规做如下操作:开规、开除气、关除气、开除气、关除气。用QMS200 分析释放出的残余气体成分,如图4。

烘烤中通过开、关热阴极电离规除气观察残余气体成分变化图

图4  烘烤中通过开、关热阴极电离规除气观察残余气体成分变化图

  在图4 中观察到的现象基本上和图3 相类似,残余气体成分主要包括H2O、H2 、CH4 、CO (N2 ) 、和CO2 等,其中H2O 的含量最多。不同之处在于:两次除气后各种残余气体所对应的离子流稳定后和除气前相比均有不同程度的减小(除H2 外) ,说明在真空系统烘烤的情况下适合对规进行除气。

2.5、烘烤后XHV校准室中的残余气体

  先通过分子泵串联抽气机组将XHV 校准室抽至极限真空。然后从室温开始对实验系统进行烘烤加热。升温速率30 ℃/ h ,真空室最高烘烤温度为300 ℃,QMS200、IE514 规的最高烘烤温度为200 ℃。当实验系统各部分都达到最高烘烤温度后,打开NEGP 与真空室的连接角阀,对NEGP 进行激活,激活温度为500 ℃,激活时间为2h。经过10h 抽气后,对NEGP 再次进行激活,激活温度为500 ℃,激活时间为1h。然后关闭NEGP 与真空室的连接角阀。校准系统保温48h 后,以30 ℃/ h 的速率降温至室温。期间,当温度降到150 ℃时,对QMS200、IE514 规各除气3min。各部分温度降至室温后再抽气2h ,此时XHV 校准室内的压力为8.97 ×10 - 9 Pa 。用QMS200分析此时XHV 校准室内的残余气体成分,见图5。

整个烘烤过程结束后XHV 校准室内的残余气体质谱图

图5  整个烘烤过程结束后XHV 校准室内的残余气体质谱图

  在图5 中,只出现M/e = 2、16、28、44 峰,没有M/e = 18 (H2O) 峰出现,说明整个烘烤过程是彻底的。

  该实验研究结果和真空技术网另文的报道结果相比,主要有以下几点不同:

  (1) 在真空技术网另文中的谱图中,只出现了M/e = 2、19 两个峰。M/e = 2 峰是H2 ,M/e = 19 峰被分析为典型的ESD 离子峰(F+) ,从质谱计的离子源中产生的。

  (2) 在真空技术网另文的谱图中,出现了M/e =2、16、28、44 峰,和本实验研究结果基本一致。即M/e = 2 峰是H2 ,M/ e = 28、44 峰是CO 和CO2 ,M/ e = 16峰被分析为典型的ESD 离子峰(O+ ) ,从质谱计的离子源中产生的。所不同的是,本实验结果中M/e =28 (CO) 、44 (CO2) 的峰值相对较高。

2.6、烘烤后热阴极电离规对残余气体的影响

  整个烘烤过程结束后,通过分子泵串联抽气机组将XHV 校准室内压力抽至8.51 ×10- 9Pa 。然后依次对IE514 规做如下操作:开规、开除气、关除气。用QMS200 分析释放出的残余气体成分,见图6。

烘烤后通过开关IE514规观察到XHV校准室内的残余气体成分变化图

图6  烘烤后通过开关IE514规观察到XHV校准室内的残余气体成分变化图

  在图6 中,烘烤后,XHV 校准室内的残余气体中含量最多的是H2 和CO ,而H2O 的含量与烘烤前、烘烤中相比,已大幅度减小。该实验研究结果的报道基本一致,残余气体成分包括H2 、H2O、CO 和CO2 等,所不同的是本实验结果中的CO 和CO2 在残余气体中的含量偏高。

  另外,一次除气后各种残余气体所对应的离子流稳定后和除气前相比不但没有减小,反而也有不同程度的增加,说明真空系统在经过彻底烘烤除气后,在温度降至室温的情况下也不适合对规进行除气。

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