ZnO/氧化石墨烯复合材料的制备及其可见光催化性能

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)常州大学 江苏省绿色催化材料与技术重点实验室 作者:何光裕

  以均匀沉淀法制备纳米ZnO,并将其负载在氧化石墨烯(GO)上制得了ZnO/GO复合材料。XRD、TEM、UV、PL等证实在GO表面分散着颗粒均匀的ZnO纳米颗粒,GO与ZnO纳米颗粒之间存在电子转移效应,抑制ZnO中光生电子空穴对的复合,提高了ZnO的可见光催化性能;

  论文同时考察了复合材料在模拟太阳光条件下降解亚甲基蓝的光催化性能,当GO添加量为10%时,模拟太阳光照射90min后,对亚甲基蓝的降解率达到97.2%,经过10次循环使用后降解率没有明显降低,复合材料的可见光催化活性明显优于纯的纳米ZnO,同时ZnO/GO复合材料对部分工业染料也有很好的降解活性。

  1前言

  长久以来,印染废水一直以排放量大、色度大、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点。半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术,日益受到人们的重视。在诸多半导体光催化材料中,纳米ZnO由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景。但纳米ZnO的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率、较低可见光的利用率、易团聚等因素的制约,因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题。其中,非金属碳掺杂被认为是一种很好的扩展半导体催化剂响应区域的方法,石墨烯作为一种蜂窝状晶格结构的新型碳质材料,具有独特的二维表面结构、良好的导电性能和较大的比表面积,作者的前期研究表明,将金属氧化物半导体材料,如Fe3O4、ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4等,与石墨烯复合后,兼顾了磁性和光催化性能,具有较高的光催化性能。本文采用均匀沉淀法制备了ZnO,并以GO为载体,制得ZnO/GO复合材料,其中氧化石墨烯GO作为电子受体能够抑制光生电子-空穴的复合,提高了复合材料的光催化活性。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察了可见光下ZnO/GO复合材料的催化活性。

  2、实验部分

  2.1、氧化石墨烯(GO)分散液的制备

  采用改进Hummers法制备氧化石墨。取150mg(m0)制得的氧化石墨,加入到50mL(V)去离子水中,用KQ-250E型超声波清洗器超声分散30min,然后高速离心去除下层残留物,得到的上层清液为氧化石墨烯分散液。烘干残留物,称重为m1,根据公式c=(m0m1)/V,计算氧化石墨烯分散液的浓度。

  2.2、ZnO/GO复合材料的制备

  将80mL0.1molL1的尿素溶液加入80mL0.1molL1的硝酸锌溶液中,加热至95℃保温8h,抽滤,水洗,60℃干燥一夜,获得的白色固体在300℃煅烧2h,冷却至室温,制得纳米ZnO;称取1g纳米ZnO加入到100mL的烧瓶中,加入适量蒸馏水,搅拌均匀,制成悬浮液,缓慢加入一定量的GO分散液,搅拌3h后,静置分层、抽滤、水洗,60℃干燥12h,制得ZnO/GO复合材料。

  2.3、ZnO/GO复合材料的表征

  采用D/max2000PCX射线衍射仪(XRD,日本理学Rigaku公司,CuKa射线,λ=0.15401nm,电压40kV,电流300mA扫描范围10~80°)对样品的晶相和组成进行分析;通过JEOLJEM2100型透射电子显微镜(TEM,日本电子株式会社广州事务所)对样品的形貌进行察;用CaryEclipse型荧光光度计(PL,美国VARIAN公司)测试样品光生载流子的复合速率;以UV360型紫外-可见分光光度计(UV-visDDR,日本岛津公司)对样品的光吸收性能进行测试;采用MultiN/C2100型总有机碳分析仪(TOC,德国耶拿公司)测定催化降解溶液的TOC值。

  2.4、ZnO/GO复合材料的光催化性能测试

  光催化反应在南京胥江机电厂生产的XPA系列光化学反应仪中进行,光源为350W氙灯(波长范围200~1100nm,主波长400~700nm,紫外光<5%,未使用滤波片滤光)。取50mL的10mgL1亚甲基蓝溶液(pH=6)于100mL四口烧瓶中,加入一定量的ZnO/GO复合材料,在室温避光条件下匀速搅拌30min,使染料与吸附剂间达到吸附-脱附平衡;然后移至光化学反应器中,开启氙灯并计时,期间每隔一定时间取样进行离心分离,通过ShimadzuUV1700UV-vis分光光度计检测其UV-vis吸收光谱,根据样品最大波长664nm处的吸光度来确定吸附和降解过程中亚甲基蓝溶液浓度的变化。

  结论

  本文采用均匀沉淀法制备了ZnO/GO复合材料,以XRD、TEM、PL等对复合材料进行了表征。结果表明在GO片层上分布着平均粒径约为12nm的六边形纤锌矿纳米ZnO颗粒,GO与ZnO纳米颗粒之间存在电子转移效应,抑制ZnO中光生电子空穴对的复合,提高了ZnO的可见光催化性能;以亚甲基蓝为模拟污染物考察了复合材料在模拟太阳光条件下的光催化性能,当GO添加量为10%时复合材料对亚甲基蓝溶液的降解速率最高,经过90min光催化反应后,亚甲基蓝的降解率达到97.2%以上,经过10次循环使用后降解率没有明显降低,同时ZnO/GO复合材料对部分工业染料也有很好的光催化活性。

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