低温氢等离子体还原氧化石墨烯

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)西安工业大学 作者:梁海锋

  还原氧化石墨烯是一种宏量制备石墨烯的有效方法,目前报道的还原方法包括物理和化学的方法,都存在各种各样的问题,比如危害环境,不兼容低温工艺等。本文提出了一种低温氧化石墨烯还原的方法。利用氢等离子体和氧化石墨烯反应,去除含氧官能团,实现还原氧化石墨烯。经过氢等离子体还原后,表征各个含氧官能团的吸收峰强度下降或者消失,Raman 光谱上D 峰强度的增加,都证实氧化石墨烯被还原。还原后薄膜电阻降低,确认了该方法的可行性。

  从2004 年安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫证明石墨烯可以自持存在开始,大量研究表明其具有突出的电学、热学、机械学、光学等优异性能。研究主要集中在以下三个方面,一是从物理学角度研究石墨烯的原子结构、电子传输、自旋特性以及量子效应等基本理论;二是尝试不同的石墨烯制备和生产方法,以期望获得高效、廉价的、晶格完美、无缺陷、可控的单层以及多层石墨烯薄膜;三是基于石墨烯和氧化石墨烯的各种应用层面的器件研究。其中就宏量制备来讲,从氧化石墨烯(GO)还原到不同程度的还原氧化石墨烯,是一种有潜力的方法。

  大量的研究集中在采用何种方法还原氧化石墨烯,其中,化学还原法和高温退火物理还原法倍受关注,N2H4可以高效的还原氧化石墨烯,然而其化学毒性,对环境不利;高温退火仅仅可以去除部分的含氧官能团,实现GO 的部分还原,且高温工艺和目前IC 工艺不兼容。另外,各种碱还原,酸还原,激光还原,金属粉末还原等方法陆续报道。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为这些方法均不能同时实现低温、环境友好工艺。

  本文报道了一种低温等离子体还原GO 的方法,通过Raman 光谱、吸收光谱和电阻表征,证实了该方法的可行性。

  1、实验方法以及性能表征

  1.1、实验

  实验用的GO 是采用Hummer 方法制备得到,制备所得的粉末状GO,通过超声均匀分散在水溶液中,后旋涂制备在白玻璃基底上,其表面形貌如图1 (c)。还原工艺基本原理和装置如图1(a)所示,充入工艺气体(氨气),产生低温的氢等立体子,和GO 的氧官能团发生反应,生成可挥发的物质,实现GO 的还原。实验中实时监控等离子体发射光谱,探测等离子体的成份。

低温氢等离子体还原氧化石墨烯

图1 (a)还原工艺基本原理和装置,(b) 电阻测试,(c)GO 薄膜表面(光学显微镜)

  1.2、测试

  图1(b)给出了电阻测试的示意图,图形化电极使用磁控溅射和掩膜制备,通过测试等离子体处理前和处理后的电阻, 表征其还原程度。

  Raman 光谱测试采用了显微拉曼光谱仪获得,工作时的激发波长为532 nm。吸收光谱是在ATR模式下测试得到。等离子体发射光谱采用了Avantes 公司生产的九通道光谱仪测试得到,其光谱分辨率为0.03nm。

  3、结论

  本文利用低温氢等离子体和GO 作用,荷能的氢粒子容易和含氧官能团发生反应,生成可挥发的成份,实现氧化石墨烯的还原。吸收光谱的测试结果表明,还原后表征各个含氧官能团的吸收峰强度明显下降;同时从Raman 光谱的演变上,也同样印证了含氧官能团被去除。电阻明显降低,从宏观性能进一步证实了,该方法可以有效的还原氧化石墨烯。另外,我们建议了该方法的还原机制。

  本文的研究成果,有望提供一种环境友好,兼容低温工艺的还原方法,为GO 在光电子学应用领域中,提供一种制备的新途径。当然,还需要做进一步的工作,比如如何实现特定官能团的定向去除,这将实现人为的操控石墨烯的能带结构,将更有利于其在光电领域的应用。

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