电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)台州学院物理与电子工程系 作者:付亚波

  以电子束真空熔炼直接定向凝固技术制备5N 高纯铜大铸锭为研究目标, 利用电子束熔炼原材料, 熔体直接定向凝固后得到高纯铜铸锭。采用GDMS-VG9000 辉光放电质谱仪和TCH600 氧氢分析仪研究了金属杂质及氧氢元素的去除效果,通过EPMA- 1600 电子探针研究了提纯后元素的分布情况。结果表明: 真空电子束熔炼直接定向凝固技术可将原料为4N( 99.9988711%) 的电解阴极铜板, 制备出纯度5N( 99.9997235%) 、􀀁直径59 mm 大尺寸高纯铜铸锭, 杂质元素总量降低了75􀀁506%,中间凝固组织为单晶; 五种含量较高的元素Ag、Cu、O、P 和S 均匀分布, 没有出现杂质的偏聚现象; 与原材料相比, O、H 元素分别降低了86.47%, 85.00%。研究表明真空电子束精炼直接定向凝固技术能够制备氧氢含量较低的5N 大尺寸高纯铜铸锭。

  高纯铜的传统提纯技术主要有电解精炼法、阴离子交换法和区熔精炼法。电解精炼法提纯5N-6N 高纯铜需要7- 10 天, 质量也不稳定。阴离子交换法工艺复杂, 不利于环保且质量不稳定。区熔精炼法仍然被用来制备高纯材料, 但是效率低、能耗高。为此, 一些学者和研究机构开始研究其它制备高纯铜的方法。绵阳国家表面物理化学实验室采用真空垂直区域熔炼精炼99.9% 铜, 使铜的纯度达到99.997%。文献报道了金川公司以4N 电解铜为原料, 制备pH 为2.0~ 3.5 的硝酸铜溶液, 获得6N 电解铜板, 再通过电子束熔炼使氧含量得到大幅度地降低, 制备出了6N 高纯铜铸锭, 然后金川公司采用电子束熔炼成功生产出纯度达到99.9999%、重量为25 kg 的超纯铜锭, 该技术是中国高纯铜生产的最高水平。文献报道了采用电解法生产出了8N 高超铜( 不含C、N、O、H、P、S 气体元素) , 生产周期为20 天, 但是高纯铜中较高的氧含量仍然无法去除。英国及日本的学者G.M. Lalev 等利用氢等离子弧经过10 次区域熔炼精炼4N 及6N 铜原料, 发现Si、Ti、Fe 的含量在x / L = 0.03 处明显降低。

  迄今为止, 采用电子束熔炼直接定向凝固技术制备高纯铜铸锭报道还较少。在溅射靶材、电子及通讯行业, 纯铜铸锭中较高的氢氧含量则会影响产品的性能, 提高纯度和降低氢氧含量则显得尤为重要。电子束精炼和定向凝固技术具有去除杂质和氢氧含量的优点, 所以本文的研究具有重要意义。

  本文采用4N 电解阴极铜板为原料, 经过电子束精炼和定向凝固制备技术提纯后, 研究了大尺寸铜铸锭的宏观组织、元素分布、晶粒取向和杂质浓度的变化。

1、 实验过程

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的实验过程

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2、结果与讨论

2.1、凝固组织及晶粒取向

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的凝固组织及晶粒取向

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2.2、金属杂质去除效果

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的金属杂质去除效果

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2.3、氧氢元素去除效果

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的氧氢元素去除效果

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3 、结论

  (1) 真空电子束熔炼直接定向凝固可以将原料为4N( 99.9988711%) 的电解阴极铜板, 制备出纯度5N( 99.9997235%) 、直径59 mm 大尺寸高纯铜铸锭, 中间组织为单晶。杂质元素总量降低了75.506% , 在晶粒内部五种含量较高的元素Ag、Cu、O、P 和S 均匀分布, 没有出现杂质的偏聚, 说明此工艺适合制备性能均匀的高纯铜铸锭。

  (2) 高纯铜铸锭的氧氢元素有了较大幅度的下降, 与铜原料相比, O、H 分别降低了86.47% ,85.00%。

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