电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的实验过程

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)台州学院物理与电子工程系 作者:付亚波

  以电子束真空熔炼直接定向凝固技术制备5N 高纯铜大铸锭为研究目标, 利用电子束熔炼原材料, 熔体直接定向凝固后得到高纯铜铸锭。

  高纯铜的传统提纯技术主要有电解精炼法、阴离子交换法和区熔精炼法。电解精炼法提纯5N-6N 高纯铜需要7- 10 天, 质量也不稳定。阴离子交换法工艺复杂, 不利于环保且质量不稳定。区熔精炼法仍然被用来制备高纯材料, 但是效率低、能耗高。为此, 一些学者和研究机构开始研究其它制备高纯铜的方法。绵阳国家表面物理化学实验室采用真空垂直区域熔炼精炼99.9% 铜, 使铜的纯度达到99.997%。文献报道了金川公司以4N 电解铜为原料, 制备pH 为2.0~ 3.5 的硝酸铜溶液, 获得6N 电解铜板, 再通过电子束熔炼使氧含量得到大幅度地降低, 制备出了6N 高纯铜铸锭, 然后金川公司采用电子束熔炼成功生产出纯度达到99.9999%、重量为25 kg 的超纯铜锭, 该技术是中国高纯铜生产的最高水平。文献报道了采用电解法生产出了8N 高超铜( 不含C、N、O、H、P、S 气体元素) , 生产周期为20 天, 但是高纯铜中较高的氧含量仍然无法去除。英国及日本的学者G.M. Lalev 等利用氢等离子弧经过10 次区域熔炼精炼4N 及6N 铜原料, 发现Si、Ti、Fe 的含量在x / L = 0.03 处明显降低。

  迄今为止, 采用电子束熔炼直接定向凝固技术制备高纯铜铸锭报道还较少。在溅射靶材、电子及通讯行业, 纯铜铸锭中较高的氢氧含量则会影响产品的性能, 提高纯度和降低氢氧含量则显得尤为重要。电子束精炼和定向凝固技术具有去除杂质和氢氧含量的优点, 所以本文的研究具有重要意义。

  本文采用4N 电解阴极铜板为原料, 经过电子束精炼和定向凝固制备技术提纯后, 研究了大尺寸铜铸锭的宏观组织、元素分布、晶粒取向和杂质浓度的变化。

电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的实验过程

  高纯铜提纯的实验过程如图1 所示。首先, 将工业阴极铜板剪切后, 将表面清洗干净; 然后, 将清洗后的阴极铜板装入电子束熔炼炉的送料机构, 抽至高真空后, 进行电子束精炼, 熔化后的铜熔体落入定向凝固装置-石墨坩埚, 坩埚用石墨发热体实现保温, 底部通水实现冷却, 完成定向凝固过程。实验原料为4N( 99.9988711% ) 电解阴极铜板, 其成分主要计算了前22 种含量比较高的杂质元素( 不含C、N、O 三种元素) 。电子枪工作真空度5.10- 3 Pa,熔炼室工作真空度5.10- 2 Pa, 定向冷却水流量为370 L/ h, 保温15 min 后以1.8 mm/ min 速度向下牵引。

电子束精炼直接定向凝固原理

图1 电子束精炼直接定向凝固原理

  钨铼热电偶测量石墨坩埚的温度, 杂质元素分析采用当前国际通用的GDMS-VG9000 分析仪( 辉光放电质谱仪) , 经分析含量较高的前22 种杂质元素,减量百分含量的纯度接近6N。氧氢含量在TCH600氧氢分析仪上测量, 执行GB/T14265-1993 和GB/T5121.8-1996。晶粒取向的研究采用XRD-6000, 杂质元素的偏聚研究使用了电子探针EPMA-1600。

相关阅读:

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的研究

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的实验过程

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的凝固组织及晶粒取向

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的金属杂质去除效果

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的氧氢元素去除效果

全文下载:

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的研究

  http://bbs.chvacuum.com/thread-24-1-1.html

  电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的实验过程为真空技术网首发,转载请以链接形式标明本文首发网址。

  http://www.chvacuum.com/application/metallurgy/032843.html

  与 真空冶金 真空精炼 定向凝固 相关的文章请阅读:

  真空冶金http://www.chvacuum.com/application/metallurgy/