电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的凝固组织及晶粒取向
经过电子束精炼直接定向凝固得到直径59 mm*139 mm 高纯铜圆铸锭。沿其侧面剖切开, 经粗磨、细磨、抛光和50% 硝酸溶液腐蚀后, 观察到如图2所示纵断面宏观金相组织, 铸锭纵断面沿轴向形成了一个柱状晶, 表现出高纯特点的定向凝固组织。距先凝固部位、中间部位和后凝固部位的横断面的中间, 分别取了三个试样, 编号分别为3# 、2# 、1# ,通过X 射线衍射(XRD) 研究了晶粒取向的变化。
图2 高纯铜铸锭的纵断面宏观组织
由图3看出, 先凝固阶段(3# 试样) 的(111) 晶面的强度最高, 衍射峰明显, 而其它晶面(200) , (220) , (311) 和(222) 强度很低, 衍射峰不明显。随着铸锭不断被向下牵引, 中间凝固阶段(2# 试样) 的(111) 晶面强度进一步加强, 其它衍射峰强度非常小, 则可以忽略不计, 中间阶段的试样则可视为单晶。后凝固阶段(1# 试样) 的晶面强度则非常弱, 不具有单晶凝固的特点, 切除即可。根据上述分析可知, 中间凝固组织表现为单晶, 说明图1 的制备原理可制备直径59 mm 的大尺寸单晶。
图3 XRD 衍射形貌
本实验中, 熔化的液体铜以1.8 mm/min 的速度由保温精炼炉降入冷却区域, 实现定向凝固。根据Fourier 方程, 对于圆形铸件, 若忽略圆周方向的径向温度梯度, 则其二维( 轴向Z 与径向r ) 导热微分方程为
设定固液界面为温度恒定的等温面, 则由式( 1)可推导得出固液界面前沿的温度梯度GL为
温度梯度GL 对得到的定向凝固组织具有决定性的作用。由式( 2) 可知, v 越大, GL 越小, 定向凝固越难以实现; r 越大, GL 越小, 定向凝固越难以实现。本文经过多次实验, 采用1.8 mm/ min 缓慢拉坯速度和液体水为冷却介质, 成功制备出了直径59 mm大尺寸铸锭, 中间组织为单晶。
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