大型太阳能级多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉的研制

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京有色金属研究总院 作者:张延宾

  介绍了真空电子束熔炼炉提纯原理、主要技术参数、设备结构及特点。该设备是冶金法制备太阳能级多晶硅技术中的关键设备,已应用到了国内多家单位工业化生产中,每炉产量为750 kg,单台设备每天产量为2250 kg,通过检测,硅料中磷的含量由6 ppm 降到了≤0.1 ppm,达到了太阳能级多晶硅对磷含量的要求。

  清洁可再生能源是人类文明可持续发展,解决能源短缺、环境污染与经济发展之间矛盾的首要选择。其中,太阳能以分布广泛、储量无穷、清洁无污染等优点备受世人关注,太阳能的研究和应用也成为人类能源发展的主要方向之一。随着越来越多的国家启动国家性光伏工程,光伏产业必将迎来更加迅猛的发展,对太阳能级多晶硅的需求也将极大的增加。太阳能级多晶硅不仅是光伏产业的基础原材料,同时也是提纯制备半导体级硅的主要原材料。目前,太阳能级多晶硅主要采用化学方法制备,成本高、污染大、关键技术被国外垄断,导致供应严重匮乏,直接催生了太阳能级多晶硅制备新工艺的研究热潮。采用冶金法提纯制备太阳能级多晶硅以其成本低、无污染等特点尤其受到重视。

  近年来,冶金法制备太阳能级多晶硅技术在中国得到了长足的发展,涌现出一批企业和科研机构,一些企业已经采用冶金法制备出纯度为5 N以上的多晶硅,一些大学及部分科研院所也在不断进行冶金法的探索,并取得了令人瞩目的成果。虽然冶金法制备太阳能级多晶硅在国内的研究领先与国外,但大部分是处于小批量、科研阶段,没有实现产业化。随着国内冶金法制备太阳能级多晶硅工艺逐渐成熟,生产成本逐渐降低,所以就有了进行产业化的需求,要进行产业化,需要有相应大型装备来支持。真空电子束熔炼炉是冶金法制备太阳能级多晶硅技术中的关键设备。国内企业、科研院所的真空电子束熔炼炉主要是用来难熔金属的熔炼、提纯,少数单位的真空电子束熔炼炉用来冶金法制备太阳能级多晶硅的实验、研究和工艺探索,真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为现有设备根本不能满足产业化的要求,所以设计开发大型冶金法制备太阳能级多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉是迫在眉睫的工作。

1、电子束熔炼提纯原理

  电子束熔炼炉是利用高速运动电子的动能转换成热能、使金属熔化的一种真空熔炼设备,其工作原理图1 所示:电子枪枪芯发射出电子,电子在电场的作用下得到加速,通过聚焦及偏转系统,使电子束轰击到物料或熔池表面,将高速运动电子的动能转换成热能,使物料熔化。进料方式可以为水平整料进料,也可以是上部散料进料,当水平整料融化后滴入水平坩埚或在水平坩埚里的散料完全熔融后,通过左右两支电子枪一次熔炼提纯后,液态物料不断从水平坩埚进入铸锭圆坩埚通过中间电子枪进行二次熔炼提纯,随着过程的持续进行,凝固的铸锭在拉锭系统的作用下不断从坩埚底部被拉出,这样就形成了熔炼和铸锭的过程。电子束提纯是在真空下进行的熔炼过程,具有很高的真空度,能强化所有气态生成物的冶金反应,使熔炼过程中的脱气、分解、挥发和脱氧过程进行得更充分,获得更好的提纯效果。

真空电子束熔炼炉工作示意图

图1 真空电子束熔炼炉工作示意图

2、真空电子束熔炼炉的主要技术参数

  2.1、电子枪单枪设计功率:600 kW,总功率:1800 kW;

  2.2、加速电压电源:45 kV、13.3 A;

  2.3、电子枪室极限真空:5×10-4 Pa;

  2.4、熔炼炉室极限真空:6.7×10-4 Pa;

  2.5、熔炼温度:>3500 ℃;

  2.6、铸锭重量:750 kg;

  2.7、熔锭尺寸:最大铸锭准950×500 mm;

  2.8、加料方式:水平整料进料、散料进料

3、设备结构及特点

  真空电子束熔炼炉是一非常复杂的系统,图2 所示,它涉及到材料学、机械、电气、真空、自动化及物理学等多学科领域,主要由炉体、电子枪、进料装置、拖锭装置、真空系统、电控系统等组成。

3.1、炉体

  圆形、卧式炉体,双层水冷夹套结构,在炉体上设置有与各分系统接口,需要集成三把电子枪、两套水平整料进料机构、两套散料进料、两套真空系统、一套拖锭系统、两套水平冷床、一套铸锭坩埚。炉体两端为活动门,在炉门上设计有水平坩埚、散料进料溜槽进退机构,以便左右电子枪所发射出的电子束能够全面覆盖到水平冷床。炉体前门设置有带闪频的观测窗,在观察窗上装有铅玻璃防护屏。炉体的一侧设两套水平整料进料机构,上部设有两套散料进料机构,在炉体内设置有水冷铜冷床、铸锭坩埚,铸锭坩埚紧挨水冷铜冷床,位置低于水冷铜冷床;在两套水冷铜冷床与铸锭坩埚的上方各设有一套电子枪。在炉体靠近水平整料进料机构一侧设有两套真空系统,在铸锭坩埚下部设有拖锭系统。

真空电子束熔炼炉系统结构图

图2 真空电子束熔炼炉系统结构图

  电子束熔炼炉在熔炼提纯过程中,高速电子轰击金属物料时会产生X 射线,为了防止X射线伤害操作人员,必须采取有效的屏蔽和防护措施,并使用符合要求的零部件。在电子束发生器和炉室连接的部件(如法兰、连接卡子)使用了不锈钢材料制成。在两侧活动门、前炉门、观察窗等部位均设置了迷宫型屏蔽装置,在观察窗上使用了铅玻璃。每次对熔炼室和电子束发生器进行检修或清理后,必须检测X 射线是否有泄露,防止X 射线泄漏对操作人员造成伤害。

3.2、电子枪

  电子束熔炼炉的核心部件,产生电子束的关键装备,主要用来引出冶炼工艺所需要的具有一定方向和光斑直径大小的电子束。它的功率的大小直接决定了电子束熔炼炉功率大小,在2008年以前,国内单支电子枪最大功率只能做到300 kW,但随着熔炼工艺需要,单支300 kW 的电子枪已不能满足需要,需要研制更大功率的电子枪。目前客户要求电子束熔炼炉要具有千千瓦大功率的要求,一把电子枪的功率远远不能达到要求,所以只能在一台炉体上装有多把电子枪,本设备共设有三把电子枪,单枪功率为600 kW,总功率达到了1800 kW,本设备电子枪主要特点:

  1.单支电子枪功率大,可产生600 kW 的稳定工作功率。

  2.改变了偏转扫描铁芯的结构,由方型结构改为圆型结构,结构小巧且非常简单,加工制造更加方便,制造成本大大降低。

  3.电子枪枪芯采用风冷却方式,偏转、扫描装置采用水冷却,风冷、水冷两种方式组合利用,整体电子枪均可以得到有效冷却,电子枪的性能更加稳定,从而延长了大功率电子枪正常工作时间。

3.3、进料装置

  为适应冶金法制备太阳能级多晶硅制备工艺需要,本设备进料系统包括水平整料进料和散料进料两种进料方式。经定向凝固后的硅料经清洗、除杂后经锯床分割成块料,块料不需要破碎,可直接放入水平整料进料机构。还有一种已经破碎好的高纯工业硅散料不需要定向凝固,这种料可直接放入散料进料机构,由散料进料机构断续加入到水平冷床进行熔炼提纯。

水平整料进料结构图

图3 水平整料进料结构图

  水平整料进料图3 所示,由进料箱体、推料机构、摆料机构和进料辊道组成。箱体的前端与炉室连接,形成真空工作环境。工作时,坯料放在辊道上,由推料装置推动前进,逐步送入炉室内,供电子束熔炼,送料速度可调。推料料装置用于固定原料,使原料熔融部分始终保持对准铸锭坩埚位置,该装置由夹料杆、卡头、进料丝杠传动机构组成,使原料可以做沿其轴线方向的运动。在进料箱体的前端装有摆料装置,可以做垂直于前进方向的横向运动,使坯料摆动,扩大了电子束扫描范围,增大了坯料尺寸。

  散料进料装置图4 所示,主要由料仓、闸门、溜槽三部分组成,在本设备上共设有两台散料进料装置,分别对应两个水平冷床。由于散料进料装置的原料是高纯工业硅,所以要求散料进料装置内部要洁净,对硅料不会造成二次污染,所以在料仓内部设置了PVC 塑料内衬,在溜槽装置上设置了高纯石英衬板。各个厂家高纯工业硅散料颗粒大小不一致,形状不规则,为避免在进料过程中在闸门处出现卡料现象,在散料仓内设置了通料装置,当进料不顺畅时,启动通料装置进行通料。

散料进料结构图

图4 散料进料结构图

3.4、拖锭装置

  拖锭机构图5 所示,由小车、立柱、拖锭杆和料筒组成。立柱固定在行走小车上,拖锭杆安装在立柱上,并可沿立柱上的轨道上下移动,出料筒安装在拖锭杆上方的立柱上,拖锭杆穿过料筒进入炉室中的坩埚中,拖引熔炼后的熔锭。工作时,行走小车停留在炉体下方,料筒与炉体连接,形成真空工作空间。拖锭杆穿过料筒进入炉体内坩埚中。当熔炼开始后,拖锭杆逐渐向下移动,将坩埚内熔化好的坯锭逐步拖出坩埚,形成坯锭。当熔炼结束后,拖锭杆将坯锭全部移入料筒内。取出坯锭时,将出料筒与炉体的连接解除,行走小车移动到炉体前部出料位置,拖锭杆将坯锭推出料筒,用吊车将坯锭吊走。

拖锭装置结构图

图5 拖锭装置结构图

3.5、真空系统

  为保证熔炼提纯过程中炉室保持在高真空状态以及电子枪能够保持在一个恒定的高真空,该系统设置了炉体真空系统和电子枪真空系统两部分,两系统独立工作,分别对对应腔体进行抽真空。

  炉体真空系统主要是对炉体、整料进料箱体、散料进料舱体进行抽真空,在熔炼过程中,工业硅由固态到液态会产生一定量的放气,炉体真空系统需要迅速将这些气体抽走。该系统配置了两套真空系统,主要是由扩散泵、罗茨泵、滑阀泵组成的三级抽气系统。为避免熔炼过程中产生的气体、粉尘、飞溅对真空系统产生污染,在真空系统主抽阀前设置了捕集器,对气体、粉尘、飞溅进行了一次过滤,在扩散泵与主抽阀之间设置了冷阱,对气体、粉尘、飞溅进行了二次过滤,而且冷阱可以有效遏制扩散泵的返油现象,以保证炉体的洁净环境。

  电子枪真空系统由两套分子泵对电子枪室进行两级压差排气,各级排气间通过阳极和栏孔进行气阻隔离,可保证阴极—灯丝室的工作真空度稳定在10-4 Pa。对电子枪室采用分子泵抽真空,这在国内是首次采用,实践已证明抽气快,操作简单,并且真空质量高。分子泵不但可获得高真空,几乎可做到无油,使系统避免受到真空泵油蒸汽的污染,分子泵所提供的清洁高真空,减少了异常气体放电,可使阴极块在高温下长期、稳定、可靠地工作。

3.6、电控系统

  真空电子束熔炼炉在熔炼时要求电子枪系统、真空系统、机械传动和冷却系统按照工艺要求协调工作,尤其是真空设备和电子枪引束对工人技术要求较高,人工控制劳动强度大,操作人员在设备附近受到X 射线辐射的风险高。为避免以上问题,该系统首次采用了远程自动控制系统,操作人员在控制室就能对整个系统进行实时监控。

  该系统主要由上位机、大型触摸屏、PLC可编程控制器、电压表、电流表、真空计、工业摄像机等组成,主要是调整和控制电子束熔炼工艺参数,实现真空系统的所有泵、阀在满足所需真空条件时开启、关闭的全自动及手动控制。送料、摆料、拖锭、转锭、料车等电机在熔炼、出料全过程的运行、定位、限位的全自动运行及手动控制。主高压电压、电流、辅助高压电压、电流、灯丝电压电流、聚焦电流、偏转电流、扫描电流、炉室真空度、料位显示等参数均由变送器经A/D 转换后送至PLC、上位机进行实时动态监控,通过工业电视观测熔炼全过程。操作台上有大型触摸屏, 可进行系统控制图显示、参数修改和手动操作。整套系统具有水压、水流、水温、电子枪、炉室真空、高压系统的保护连锁、控制功能。

4、结束语

  该设备已成功应用于工业化生产中,在国内多家多晶硅生产企业已得到推广,推动了冶金法制备太阳能级多晶硅技术在中国的发展,打破了太阳能级多晶硅技术被国外垄断的现状,对多晶硅提纯生产、技术研究具有重要的现实意义。随着对冶金法制备多晶硅技术进行更深入、更全面的研究,通过各种方法的优化结合和自主创新,相信冶金法会制备太阳能级多晶硅技术会取得更大成就。

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