分压力质谱计校准装置的不确定度分析(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:冯焱

  分压力质谱计校准装置是国防科工委真空计量一级站的“九五”课题之一,用于质谱计的校准。该装置使用动态直接测量法和衰减压力的分子流动态进样法对混合气体的分压力进行测量,并在此基础上对质谱计的灵敏度、质量刻度等参数进行校准,以保证质谱计测量的准确性。由于分压力质谱分析技术广泛地用于航天、航空、电子和核能等型号和工程研究任务中,所以该装置的建立满足了型号任务中对质谱计进行校准的需求,确保了型号产品的质量。

1 装置的组成和工作原理

1.1 装置的组成

  分压力质谱计校准装置工作原理简图如图1所示,主要由供气系统、进样系统、校准室和抽气系统等几部分组成。供气系统、进样系统共有相同的三路,图中只画出了其中一路。

  抽气系统由机械泵1,分子泵4,6,溅射离子泵,等组成。校准室由上球室14,下球室10,超高真空冷规13和磁悬浮转子规15组成;进样系统由角阀16,小孔17,针阀20,稳压室21,磁悬浮转子规19组成;供气系统由机械泵26,气瓶27,电磁阀23,24,减压阀25组成。校准装置的详细情况已参考真空技术网的论文报道,在此不再详细介绍。

1.2 工作原理

  该校准装置的主要功能是对混合气体的分压力进行测量,在分压力准确测量的基础上对质谱计的灵敏度等参数进行校准。以下主要介绍分压力测量方法和质谱计灵敏度的校准方法。

1.2.1 分压力测量方法

   该校准装置主要采用了两种方法对分压力进行测量,每种方法适合于一定范围的分压力测量。

1)动态直接测量法

  如果校准的压力范围处于10-1~10-4Pa内,可用校准室所接的磁悬浮转子规作为参考标准规直接测量分压力。通过调节微调阀或改变稳压室中的压力可达到控制校准室中压力的目的。

  当使用磁悬浮转子规测量单一气体的压力时,压力p表达式为

(1)

  式中:K为与转子和温度有关的常数;σ为某一气体的切向动量传递系数;M为某一气体的分子量;(-·ω/ω)为转子转速的相对衰减率。用式(1)不能直接测量分压力,但经过分析,通过适当的转换,可以实现分压力的测量。对于磁悬浮转子规,式(1)成立的条件是在分子流状态下,即气体分子之间无碰撞,这样在混合气体条件下,每种气体成份与转子发生碰撞引起的转子转速衰减率是相互独立的。因此,在混合气体条件下,可以对每种气体成分引起的转子转速的相对衰减率进行线性迭加,只要让磁悬浮转子规的测量输出为(-·ω/ω),就可方便地得到混合气体中气体成分的分压力,方法如下:

  a.用第1路进气系统在校准室中建立一定的动态平衡压力,用校准室上的磁悬浮转子规测出该气体引起的转子衰减率(-·ω/ω)1

  b.用第2路进气系统在校准室中建立第2种气体的某一动态平衡压力,这时校准室中为两种气体的混合物,所以磁悬浮转子规测出的转子衰减率为两种气体作用所产生的(-·ω/ω)1+2,这样第2种气体所产生的转子衰减率应为

  (-·ω/ω)2=(-·ω/ω)1+2 - (-·ω/ω)1

  c.同样可得到第3种气体所产生的转子衰减率为

  (-·ω/ω)3=(-·ω/ω)1+2+3 - (-·ω/ω)1+2

  d.测出了每种气体所产生的转子衰减率,就可由公式(1)得到每种气体的分压力。设第1,2,3种气体的分压力分别为p1,p2,p3。

2)衰减压力的分子流动态进样法

  如果校准压力在10-4~10-6Pa范围内,可采用衰减压力的分子流动态进样法用上游室上所接的磁悬浮转子规19测量。即关闭超高真空角阀16,调节微调阀或稳压室中的压力,使上游室中的压力处于10-4~10-1Pa范围内,利用磁悬浮转子规19的测量值,并经过计算得到校准室中的压力。

  若上游室中的压力为p1,限流小孔17的分子流流导为C1,限流小孔12的分子流流导为C2,当气体达到动态平衡后,校准室中的压力p2为

p2=p1×C1/C2 (2)

  在分子流条件下,对某一种气体,C1和C2不变,尽管C1和C2与气体的种类有关,但流导比R=C1/C2的值与气体的种类无关。因此,在分子流条件下,R为常数,只要以任何一种气体准确测定了R,就可以利用式(2)计算校准室中的压力。

  根据式(2),在分子流条件下,有R=C1/C2=p2/p1。因此,不必分别测定C1和C2,只要准确测定p2和p1即可确定R。在该校准装置中,选择限流小孔,使R的值接近10-3,这时可利用上游室上的磁悬浮转子规19和校准室上的磁悬浮转子规15准确测定R。调节气体量,使上游室中的压力为10 -1Pa,则校准室中的压力为10-4Pa,均在磁悬浮转子规的精确测量范围内。用Ar、N2和He等气体实际测定R,经过多次反复测定,证明R的重复性优于1%。

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