分压力质谱计校准装置的性能测试及校准实验(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:李得天
1、引言

  真空测量在众多研究和生产领域已成为一种必不可少的技术,能为真空系统提供大量的有效信息。在有些情况下,提供真空系统的总压力信息就可能足够了,但如果要了解真空系统中发生的现象的详尽信息, 就必须借助分压力质谱计才能完成。

  用电离规测量总压力得到的只是“ 等效氮” 压力的数值, 即假设所有的气体和蒸汽具有与氮相同的电离几率。也就是说当用以氮气校准的电离规测量时, 一种气体具有该电离规所指示的“ 等效氮” 压力。但是, 如果考虑真实电离几率, 氦气大约只是氮气的1/6.5,而苯大约是氮气的6倍, 随着碳氢化合物分子量的增加, 电离几率随之增大。因此, 如果不知道真空系统中气体的性质和比例, 则无法知道总压力, 这就要靠分压力质谱计进行测量来了解真空系统的特性。

  进入20世纪80年代,随着质谱分析技术在科研及工业领域中与日俱增的应用,许多方面都对分压力质谱计提出了定量要求。 随之而来的是国际上对分压力质谱计校准技术研究的高度重视。 从1985年召开的首届国际分压力质谱计校准专题讨论会来看, 美国、 加拿大、 英国、 奥地利、 德国、 意大利和日本等国家已在进行这方面的研究,并逐步建立了一些质谱计校准系统和形成了一些质谱计校准方法,尤其是美国真空学会还在1993年发布了新的质谱计校准推荐方法。

  为了满足分压力质谱计定量校准的需求,我们研制了“分压力质谱计校准装置”,现在真空技术网发布此文对该校准装置的性能测试和校准实验情况做一总结。

2 、实验方法

  “分压力质谱计校准装置”的结构如图1所示,主要由供气系统、 进样系统、 校准室和抽气系统等几部分组成。供气系统和进样系统共有相同的三路, 图中只画出了其中一路。

1、26.机械泵;2、23、24.电磁隔离阀;3. 放气阀; 4、6.分子泵;5.中真空规;7.测射离子泵;8.超高真空插板阀;9、13超高真空冷规;10.抽气室;11、16超高真空角阀;12、17.限流小孔;14.校准室;15、19. 磁悬浮转子规;18.上游室;20.微调阀;21. 稳压室;22.皮拉尼规;25.减压阀;27.高压气瓶。

  校准室(14)采用直径350mm的球形容器, 因为在球形容器内最容易建立起均匀的分子流场,这对于动态校准系统是很重要的。为了保证磁悬浮转子规 (15)和被校质谱计处于相同的真空条件,校准室按对称结构设计,气体注入口和出口限流小孔(12)位于校准室的两个极点。校准室上有7个标准CF35法兰接口和1个标准CF63法兰接口,这8个接口用于连接磁悬浮转子规、超高真空冷规和被校质谱计,它们位于与入口和出口连成的轴线相垂直的同一赤道平面内。为了避免真空计和质谱计同时工作时相互干扰,接口法兰通过大流导的弯管与校准室连接,并使任何两个接口之间的连线不通过球心。

  实验所用质谱计是瑞士Balzers公司生产的QMS422型四极质谱计,接在校准室的标准cf63法兰上。实验气体用高纯Ar、N2和He。将装有这3种气体的高压气瓶分别接在三路供气系统上。实验过程中,分压力采用 2种方法进行测量,即衰减压力的分子流动态进样法和动态直接测量法。衰减压力的分子流动态进样法的测量范围为10-4~10-7Pa。测量时关闭超高真空角阀(16),调节微调阀或稳压室中的压力,使上游室中的压力处于10 -1~10-4Pa范围内。该范围内的气体压力可用上游室的磁悬浮转子规(19)来测量,并通过计算可得到校准室中的压力,这时上游室中的气体压力经过限流小孔(17)衰减后,在校准室中产生的气体压力处在10-4~10-7Pa范围内。动态直接测量法的测量范围为10-1~10-4Pa。测量时打开超高真空角阀(16), 调节微调阀或改变稳压室中的压力, 使校准室中压力处于10 -1~10-4Pa范围内。该范围内的气体压力用校准室的磁悬浮转子规(15)直接测量。在整个实验过程中, 抽气系统连续对校准室进行抽气。抽气系统采用双分子泵串联抽气机组,不仅可在校准室中获得无油清洁真空, 而且可提高对H2、He等低压缩比气体的抽气能力。

3、实验结果与讨论

3.1、极限真空度及残余气体谱图

  校准下限取决于校准室中的极限真空度。用分子泵抽气机组获得极限真空时, 采用如下程序: 校准室和四极质谱计在温度控制单元的控制下缓慢升至最高温度,并在最高温度下维持一段时间,然后缓慢降至室温。在整个烘烤过程中,校准室中通入2×10-4Pa的Ar气。 校准室最高烘烤温度为 250℃,四极质谱计最高烘烤温度为150 ℃。升温时,校准室和四极质谱计同步升温,当四极质谱计烘烤温度达到150℃ 时维持不变,校准室继续升温;降温时,当校准室降至150℃时,校准室和四极质谱计同步降温。当烘烤温度降至50 ℃时,关闭温度控制单元,等温度完全恢复至室温后,关闭Ar气,测量极限真空度和残余气体谱图。完成上述程序大约需要30h。

  极限真空度使用瑞士Balzers公司生产的IKR270型冷阴极电离规测量其值为4.3×10-7Pa。这时由于残余气体的离子流信号很小,用QMS422的法拉第筒已检测不到残余气体信号,因此残余气体谱图则用二次电子倍增器(SEM)进行测量。图2为残余气体谱图, 主要成分为H2、H2O和N2(CO)。

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