美国国家标准技术研究院(NIST)的质谱计校准技术

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州空间技术物理研究所 作者:任国华

  国外对质谱计校准技术的研究工作开展的相对比较早,其中美国的质谱计校准技术是随着航天技术而发展的,从阿波罗计划到火星探测,NASA 在航天器上都搭载了不同的质谱计作为主要测量工具进行了多次探测。同时,美国真空学会在1993 年提出质谱计的四种校准方法,并建立了相应的校准装置。这四种方法分别是直接比对法压力衰减法、小孔流导法原位置校准法。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)就主要分别讲述下这四种校准方法的详细内容。

  1、直接比对法是将质谱计读数与参考标准规的读数直接进行比对,实现对质谱计的校准,其校准装置的工作原理如图1 所示。

直接比对法校准装置原理图

图1 直接比对法校准装置原理图

1.分压力质谱计 2.校准室 3.微调阀 4.参考标准规 5.气源 6,10.隔断阀 7,9.机械泵 8,11.热传导规 12.分子泵

  通过一个阀门控制气体流量,单一气体进入校准室,采用参考标准规测量气体压力,然后和质谱计的读数进行比对校准。参考标准规推荐使用磁悬浮转子规和电离规,由于参考标准规测量的是全压力,其灵敏度与气体种类有关,只能用于单一气体在质谱计和参考标准规重叠的测量范围内进行校准。

  2、压力衰减法是通过小孔对压力进行衰减,以衰减后的压力作为标准压力进行校准,其工作原理如图2 所示。

压力衰减法校准系统原理图

图2 压力衰减法校准系统原理图

  1.分压力质谱计 2.微调阀 3.旁通限流孔 4,5,7,10.隔断阀 6.参考标准规 8.校准室 9.机械泵 11.热传导规 12.分子泵 13.放气阀

  在气体引入系统和校准室之间并联一个隔断阀和旁通限流小孔,当校准比较高的压力时,可以关闭割断阀4 和5,打开隔断阀7,利用质谱计和参考标准规进行直接比对; 当校准比较低的压力时,关闭隔断阀4 和7,打开隔断阀5,由于限流小孔的衰减作用,使得校准室的压力比气体引入系统的压力低几个数量级,测量限流小孔上下端的压力,计算得到限流小孔的衰减率,通过测量气体引入系统的压力,便可以计算校准室中的压力,然后和校准室上所接的参考标准规进行比对校准。这样在直接测量法的基础上延伸了校准下限,但也只能对单一气体进行校准,不能实现混合气体中各组分气体分压力的校准。

  3、小孔流导法是以小孔流导产生的压力,作为标准压力进行校准的,原理如图3 所示。小孔流导法相对于直接测量法和压力衰减法来说,系统结构和操作比较复杂,也只能采用单一气体对质谱计进行校准。

小孔流导法校准系统原理图

图3 小孔流导法校准系统原理图

1.分压力质谱计 2.校准室 3,6,7,11,14.隔断阀v4.参考标准规 5.流量标准 8.流量计 9.微调阀 10.气源v12.气体引入系统 13.机械泵 15.热传导规 16.分子泵 17.放气阀

  4、原位置校准方法是质谱计输出已知气体流率的响应,这种方法要求校准时的抽速与使用时的抽速相同,这种方法在实验室中用的较少,主要用于现场的校准。

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