脉冲激光沉积制备石墨烯薄膜的工艺研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)西南科技大学材料科学与工程学院 作者:王进

  二维结构的石墨烯拥有的优异性能,使之成为近年来化学,物理,材料科学等领域的研究热点。本文以热解石墨为碳源,采用脉冲激光沉积方法,在单晶Cu (111) 基片上沉积石墨烯薄膜,并对比了高真空气氛和氢气气氛对石墨烯薄膜沉积的影响。薄膜沉积的实验条件由基片温度、氢气分压和脉宽决定。通过原子力显微镜、高分辨透射电子显微镜、选区电子衍射和拉曼光谱研究了薄膜的微观形貌和结晶度,并发现基片温度和氢气压强主要决定了石墨烯薄膜的结晶度,其中在氢气气氛中400℃时获得了高质量的石墨烯薄膜。

  石墨烯是具有密排蜂窝结构的碳原子,是一种典型的二维材料。自从被发现以来,因其优异的性质而获得越来越多的关注。理论上石墨烯的比表面积高达2600m2Pg,具有突出的导热性能(3000W·m-1·K-1 ) 和力学性能(1060 GPa) ,以及室温下较高的电子迁移率(15000 cm2·V -1·s-1 ) ,使其在单分子探测器、储氢材料、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料等领域具有巨大的发展空间。最初发现石墨烯是通过胶带剥离石墨得到的,现今石墨烯的主要制备方法有:微机械剥离法,取向附生法,外延生长法,氧化石墨还原法,过渡族金属衬底化学气相沉积(CVD) 法。

  目前,有关用脉冲激光沉积方法生长石墨烯薄膜的报道还比较少。脉冲激光沉积是高功率脉冲激光被聚焦于靶材表面,使靶材表面瞬间产生高温高压等离子体。等离子体定向局域膨胀发射,并在衬底上沉积而形成薄膜。E. Cappelli 等研究了脉冲激光沉积中基片温度对碳薄膜生长的影响,研究表明在高温时碳原子更倾向于形成sp2结构,因其有利于石墨烯薄膜的形成。M. Liu 等研究了不同衬底对薄膜沉积的影响,结果表明在SiC/Al2O3(0001) 和Ni/Al2O3(0001) 衬底上成功生长出了石墨烯薄膜。AngelT. T. Koh 等[19]研究了在不同的金属衬底上制备缺陷低的多层石墨烯的生长机制,结果表明,石墨烯晶格常数最接近的金属衬底(Ni,Cu) 更有利于制备出质量好、缺陷低的石墨烯薄膜。

  借鉴CVD方法在制备石墨烯中通入氢气,本文采用脉冲激光沉积方法探索了在不同气氛下制备石墨烯合适的工艺条件,研究了氢气气氛对石墨烯生长的影响,并与之与真空气氛下制备石墨烯相对比。为物理气相沉积(PVD) 方法制备石墨烯提供了新途径。

  1、实验

  本实验采用热解石墨作为靶材,以KrF准分子激光器作为激光光源。实验的具体参数见表1。在高真空和氢气气氛条件下,基片温度以400,450,500,550,600℃ 生长薄膜。通过原子力显微镜(AFM) 对比了表面形貌,采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM) 、选区电子衍射( selected area electrondiffraction,SAED) 和拉曼光谱(Raman) 判断了石墨烯薄膜的形成。

表1 薄膜制备的实验参数

薄膜制备的实验参数

  2、结论

  本文采用脉冲激光沉积方法,对比了高真空气氛和氢气气氛两种不同条件下对薄膜沉积的影响。通过原子显微镜、高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱进行分析比较。结果表明,生长温度在400~600℃范围内时,在高真空气氛中,升高温度有利于薄膜表面质量的提高。相反地,在氢气气氛中,温度降低有利于薄膜表面质量的提高。并且发现在氢气气氛中,高质量石墨烯薄膜的合适沉积温度是400℃。

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