Al2O3担载Fe化学气相沉积法合成石墨烯

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)新乡学院化学与化工学院 作者:陈磊山

  Al2O3担载Fe作催化剂化学气相沉积法400℃下催化裂解乙炔进行反应,反应气氛分别为氢气和氩气,产物通过60℃下36%的浓盐酸中回流进行提纯.样品通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征。结果表明:当反应气氛为氢气时可以一次性制备均匀性很好的薄膜,其厚度约为3~15nm,层数约8~20层,薄膜之间相互交连在一起,表面有很多褶皱,为典型的石墨烯纳米片的结构;当反应气氛为氩气时,石墨烯纳米片则变成了副产物。

  石墨烯纳米片自2004年被发现以来,由于其具有大的长径比,高强度、高韧性、良好的稳定性和导电性等优点,引起了许多研究者的兴趣.石墨烯纳米片具有丰富的边缘,使其具有极大的潜在应用价值,而实现大量、可控、可重复性制备是应用的前提,目前有关石墨烯纳米片的制备比较常用的方法是氧化石墨还原法,但很难大量生产.近来也有研究小组利用不同方法制备出了这种材料,与碳纳米管不同的是,碳纳米片的制备并不需要金属催化剂就可以在独立的多种基片上生长,但很难实现大量制备.化学气相沉积方法(CVD)制备材料时生长速率适当,可以在不同基底上沉积制备样品,并且沉积温度较低,还可以和现代半导体工艺相结合,因此成为碳纳米材料的备中最重要和最有前途的方法.

  Fe,Co,Ni是常用的适合碳纳米管生长的催化剂,这是由于碳原子在过渡族金属中的溶解度与温度有关,那么它们对石墨烯纳米片的生长是否会有影响,本实验拟以Al2O3担载Fe作催化剂制备碳纳米材料,研究其对碳纳米材料形貌影响并简单分析其生长机制,为石墨烯纳米片的低成本制备提供理论基础.

实验部分

  催化剂采用浸渍法制备,称取2.21g Fe(NO3)·9H2O和15.60g氢氧化铝粉末,将Fe(NO3)·9H2O在20mL去离子水中充分溶解,然后将氢氧化铝粉末置于溶液中浸泡,充分浸渍后将混合物放入烘箱中于120℃下烘干,最后将所得褐色固体研磨成粉末备用.

  碳纳米材料的合成在卧式反应炉中完成.首先将0.2g催化剂粉末均匀平铺在小瓷舟中,然后将小瓷舟置于内径为30mm的石英管内,封闭石英管,以50mL·min-1的流速通入氩气,使炉子以10℃·min-1速率开始升温,升温至400℃时将催化剂在30mL·min-1氢气和200mL·min-1氩气混合气氛中还原1h,然后关掉氩气气源,并将氢气的流速调为100mL·min-1,接着以10mL·min-1的流速引入乙炔,反应时间20min,反应完毕后使系统在氩气气氛中冷却.同样的反应条件再将氢气气氛换为氩气气氛,氩气的流速为200mL·min-1,进行对比实验.产物的提纯通过60℃下于36%的浓盐酸中回流12h来完成.通过扫描电子显微镜(SEM,JEOL,JSM-6700F,加速电压10kV),高分辨透射电子显微镜(HRTEM,JEM-2010,加速电压200kV)对样品进行表征.此外,通过与扫描电子显微镜相连的能谱分析仪(EDS)对样品进行元素分析.

结果与讨论

  图1为纯氢氧化铝和400℃下氢气气氛还原1h后催化剂的XRD谱图,谱线a为纯氢氧化铝的XRD图谱,谱线b为氢气还原后催化剂的XRD谱图,可以看出氢气还原后催化剂载体的晶形发生了明显的变化,对应于Al(OH)3的晶格峰转变成了对应于Al2O3的晶面峰,说明在400℃下氢氧化铝已经完全分解生成了Al2O3.此外,图线b中没有对应于Fe相或Fe2O3相的峰出现,表明催化剂粒子已被分散为纳米颗粒.图2为400℃下氢气气氛中还原1h后催化剂颗粒的SEM 像,可以看出催化剂粒子已被分散为直径在20~50nm之间的纳米颗粒,并且这些颗粒之间相互团聚成了规整的链状和面状形貌。

Al2O3担载Fe化学气相沉积法合成石墨烯

Al2O3担载Fe化学气相沉积法合成石墨烯

结论

  Al2O3担载Fe作催化剂通过CVD法在400℃下催化裂解乙炔制备了纳米碳材料,当反应气氛为氢气时可以一次性制备均匀性很好的大量薄膜,其中所制备的薄膜的厚度约为3~15nm,薄膜之间相互交连在一起,其表面有很多褶皱,为典型的石墨烯纳米片的结构;当反应气氛为为氩气时,石墨烯纳米片则变成了副产物.该实验所用方法为化学气相沉积法,易于实现宏量制备,对石墨烯纳米片的大量生产具有重要参考价值.

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