四极质谱仪在电子诱导脱附实验中的应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院上海应用物理研究所 作者:黄化岩

  光电解吸气载是同步辐射光束线特有的解吸气载。经研究,光电解吸气载是光束线真空系统动态情况下的主要气载。在整个光电解吸过程中,光电子及二次电子对真空材料表面吸附气体的激发起主要作用。电子诱导脱附实验(ESD)是研究光电解吸过程的重要手段。本课题针对不同材料的样品及不同样品处理工艺情况下,使用MPH 200M 四极质谱仪测量样品室中残余气体分压,得到了真空室材料受电子激发后的残余气体成分,并利用上述气体分压计算出主要残气气体成分的电子激发解吸系数同入射电子累积剂量的关系。为光束线真空系统维护提供了实验数据。

  上海光源是第三代同步辐射光源,储存电子能量为3.5GeV,最大束流强度为300mA。储存环中的电子在插入件或者弯铁处辐射出光子形成光束,每条光束可按1°、3.1°引出两条光束线。上海光源潜在光束线修建数量为60 条左右,先已现已建成及在建光束线有16 条。光束线可以被看作是一套将同步辐射光传输至被研究样品上的复杂真空系统。当束流中的光子在光束线中运动时,不可避免得会与聚焦镜、各类狭缝和单色器镜片等光束线中的光学元件进行碰撞,如图1。

光束线中光子与光学元件的相互作用

图1 光束线中光子与光学元件的相互作用

  这种光子同光学元件的相互作用会产生大量的光电解吸气载。光束线真空系统气载主要由热气载、漏气载和光电解吸气载组成。据上海光源一期光束线真空调试数据可以知道,通光后动态真空要比不通光时静态真空度差1~2 个量级,如表1。

表1 SSRF 一期光束线在一定束流清洗条件下的真空度

SSRF 一期光束线在一定束流清洗条件下的真空度

  可见通光后光电解吸气载是系统内的主要气载。而且光束线中的光学反光镜也出现过由于残余气体分解而造成的镜面碳污染问题,造成镜面反射率降低导致实验站不能正常用光。因此分析光电解吸气载影响因数及光电解吸气载成分显得尤为重要。

  电子诱导脱附实验(ESD:electron-stimulating desorption)是利用电子枪发射一定能量的电子轰击样品材料表面,促使材料表面解吸出气体,再对其解吸气载进行研究进而获得材料表面状态的实验。据研究电子激发解吸气体实验结果同在线的光子激发解吸气体实验一致性较高且易于操作,实验结构也相对简单。因此在美、德和日本等国的加速器设施中被广泛应用于研究光电解吸现象。

2、四极质谱仪在ESD 实验中的应用

  ESD 实验装置主要由磁力传输杆、进样腔、工作腔、电子枪、分析腔、三维调节机构、真空获得设备、相应的真空管道真空阀门及一台四极质谱仪构成。其中工作腔和分析腔用直径10mm 的小孔隔开,装置示意图如图2:

 ESD 实验装置示意图

图2 ESD 实验装置示意图

  ESD 简要实验流程及工作原理:样品在进样腔中通过磁性传输杆运输至工作腔中的样品架上,关闭相应阀门。随后对整个系统进行抽真空,对系统进行烘烤。相继对真空规、质谱仪除气,对系统降温,电子枪除气,使得工作腔本底真空好于10-9 Torr,分析腔本底真空好于10-10 Torr。开启电子枪对样品进行轰击,此时工作腔中的样品持续解吸气体。由工作腔中的四极质谱仪对工作腔中解吸气体成分进行分析,根据各气体成分特征谱峰电流增量来计算各气体成分的分压增量,再根据泵对各种气体成分的抽速来计算与分压增量对应的解吸气载量。

3、结论

  在ESD 实验中,四极质谱仪可以分析电子诱导脱附后残余气体成分:H2、H2O、CO、CO2 和少量的碳氢化合物。同比热解吸气载而言,主要解吸气载成分分压要高出1~2 个量级,其中对光束线有污染作用的含碳气体已经超过设计要求。通过四极质谱仪测定的各种残余气体谱峰电流增量和对这种气体的灵敏度系数这两个参数,可以计算出某种气体分子针对相应材料的电子诱导脱附系数,为计算不同材料的光电解吸气载提供实验数据。

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