分子束质谱装置及差分抽气系统

         大气压及亚大气压(10⁵～10² Pa) 反应体系研究在诸如大规模集成电路刻蚀、薄膜沉积、材料表面改性以及燃烧等领域得到了广泛应用。此种反应体系一般可以通过加热或放电等离子体引发的化学反应获得。对此类反应体系进行深入研究的核心步骤之一是对其中所包含的各种物种进行“原位”分析。质谱技术的特点之一是能够较方便地对多个物种进行同时检测。常规质谱方法用于亚大气压体系研究时,由于取样过程中所分析粒子与周围粒子及管壁的多次碰撞,因此只能对体系中的稳定物种进行分析测定。70年代末80年代初,为了尽可能减少质谱采样过程中的附加碰撞,人们尝试将采用分级抽空系统的分子束采样方式与质谱技术相结合,实现了对约5000Pa 压力反应体系中物种的“原位”分析 。90 年代初以来,人们开始正式使用“分子束质谱”(molecularbeammasss pectrometry)这一术语来命名这一有重要实用价值的新技术,它本身也在很多重要领域得到了日益广泛的应用 。

        如Hsu 等成功地将分子束质谱技术用于热丝或微波等离子体引发的金刚石膜化学气相沉积过程中微量H 原子和CH3 自由基的定量分析,探测的上限压力达8000Pa 。Ko2robeinichev小组及Knuth最近将此种技术用于常压及更高压力下燃烧体系中活性物种的原位探测,并仔细讨论了定量分析中需要考虑的各种校正因素。

        与光谱技术比较而言,虽然在某些情况下使用光谱技术能够实现在基本无扰动,对体系中物种进行真正意义上的“原位”分析,但如果要对多个物种,特别是未知物种进行同时原位检测时,往往需要非常复杂的宽波段光谱装置与技术。而分子束质谱技术尽管在较高气压下采样过程中,不可避免地会引入一些附加碰撞或某些可能的扰动因素,但当采用分子束取样方式,将附加碰撞降至最低并考虑各种可能校正因素后,仍然可以较方便地为一些复杂体系组成提供较完整的定量或半定量信息。因此,一般而论,光谱技术更适合于体系中一个或几个特定物种的细致研究,分子束质谱技术则能够提供完整的尽管不是在绝对无碰撞条件下取得的总体组成信息。后者的这一功能是一般光谱技术所难以替代的。

         自1995 年下半年起,由大连理工大学等离子体物理化学实验室提供原理设计,并与中国科学院北京科学仪器研制中心、南京分析仪器厂等单位共同研制成功了我国第一台具有三级涡轮分子泵(TMP)抽气系统的分子束质谱装置。本文将重点讨论该分子束质谱差分抽气系统的设计及相关的实验研究结果。

分子束质谱装置的总体结构

图1 　分子束质谱装置简图

         图1 是大连理工大学分子束质谱(MBMS)装置结构简图。装置主要由气体反应室、三级涡轮分子泵差分抽气系统和四极质谱仪(QMS)三部分组成。在气体反应室中,可用加热、放电、激光和粒子束等手段引发各种亚大气压物理-化学过程。采样孔板(orifice plate )固定在气体反应室器壁上。在直流、低频或有电极射频放电等离子体诊断研究中,采样孔板可以是放电电极中的一个。在热丝、微波及无电极射频放电或激光等引发的物理或化学气相沉积体系中,基底本身也可作为采样孔板。所分析气体经采样孔、分流器(skimmer)及准直孔(collimationorifice)和相应的三级差分抽气系统进入四极质谱计。三级差分抽气系统的结构及设计将在下节介绍。本装置使用的四极质谱仪为南京分析仪器厂生产的SZ2001改进型四极质谱仪。

         为消除离子信号在中性粒子检测时的干扰,在分流器后安装了离子偏转板。为尽可能减少探测区本底的干扰,有利于检测采样束中的微量物种,在准直孔前安装有频率为30～200Hz 的斩波器,并与锁相放大器和数据采集系统联合使用。