利用静态膨胀法真空装置和质谱计校准标准漏孔(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)真空技术网整理 作者:鬼马

       真空技术领域中一项重要内容是真空检漏技术,真空检漏有正压检漏或负压检漏,检漏仪一般都需要标准漏孔对其灵敏度进行校准。标准漏孔也根据用途和校准方法分为正压漏孔和真空漏孔,本文只限于真空漏孔的校准(以下称为标准漏孔)。常见的标准漏孔有玻璃铂丝型、薄膜渗氦型、玻璃毛细管型、金属压扁型、多孔型和放射型。

       标准漏孔漏率的绝对校准方法有流量计法和气体累积法两种,目前国内多采用前一种方法,例如国家计量院和兰州近代物理研究所都建立了装置。美国国家标准(ASTM E908-98)采用了气体累积法建立的标准装置。

1、装置简介及工作原理

1.1、膨胀法真空装置

    膨胀法压力校准系统最早是1910年由克努曾最早提出,该方法基于利用波义耳一马略特定律,即在恒温条件下,一定质量的气体的压力与体积之积为一常数。单级膨胀系统结构比较简单,就是将稳压室内压力为尼的气体通过体积为K的小体积取样,膨胀到体积为V的大体积的校准室中,通过计算得到校准室内的低压力值P见公式(1)。

P = P0Vs/(V+Vs)= kP0   (1)

   其中k=Vs/(V+Vs)称做膨胀比。如果连续 n 次膨胀,校准室内的压力值P可以方便地近似按照公式(2)计算,此公式可以校准热传导真空计或电离真空计。
    但对于高精度的薄膜真空计必须按照精确公式(3)计算。

P(n) = nkP0    (2)

P(n) = kP0(n) + (1-k)P(n-1)    (3)

式中:P(n)——————第 n 次膨胀后校准室内的压力值 (Pa)

     P(n-1)——————第(n-1)次膨胀后校准室内的压力值 (Pa)

     P0(n)——————第 n 次取样时间稳压室内的压力值 (Pa)

    在不同年代、不同实验室、不同研究者所研制的膨胀法标准装置无论在结构和性能上都有很大的差异。我们所建立的标准装置技术参数如表1。

表 1 装置技术参

项    目
参    数
校准室体积V
V1=64.96L,V2=63.85L
取样室体积Vs
v1=0.0536L,v2=0.4049L
v3=0.0715L,v4=0.4050L
膨胀比k
k1=8.333×10-4,k2=6.233×10-3
k3=1.127×10-3,k4=6.343×10-3
极限真空度Pb
5.0×10-7Pa
静态保持压力(1min)
第一级8.0×10-5Pa
第二级7.2×10-6Pa
前级参考标准量范围和不确定度
(104—7×105)Pa 0.012%
(101—7×104)Pa 0.05%
装置校准范围和最佳校准能力
(10-1—7×101)Pa 0.5%—0.1%
(10-3—7×10-1)Pa 2.2%—0.05%
残余气体四极质谱计
TSPTT200

 

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