ZrO2增韧陶瓷微波连接界面研究

　　针对两种ZrO₂增韧陶瓷的微波连接,开展了对连接界面特性的一系列研究,包括连接实验参数、界面的显微结构、界面元素的扩散情况等,并取得了初步的研究成果。实验结果表明:实验参数,包括基体的制备方法、连接相浆料的固相含量、升温制度等,均对连接界面产生显著影响;基体和连接相的元素在连接界面处发生一定的互扩散是形成良好连接界面的基础。连接试样均在1000～3000W低功率下实现成功连接,用时较短,体现了微波连接节能省时的优点。

　　克服材料脆性、增加材料韧性,充分发挥结构陶瓷材料的优点,是材料科学工作者面临的主要任务。1975年,Garvie R G将CaO作为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷(Ca-PSZ) ,首次利用ZrO₂马氏体相变增韧效应提高了材料的韧性和强度。这不仅扩大了ZrO₂的用途,而且为克服陶瓷的弱点找到了一条有效途径,在材料中开辟了一个崭新的研究领域。近年来ZrO₂增韧陶瓷( ZTC) 的发展十分迅速,到现在为止,已研制出多种氧化锆增韧陶瓷。其中利用四方相ZrO₂弥散分布到其它陶瓷基体中获得的增韧陶瓷主要有ZrO₂增韧Al₂O₃ ( ZTA) ,ZrO₂增韧MgO-Al₂O₃ , ZrO₂ 增韧ZrSiO₄以及ZrO₂增韧Mullite 等 。

　　陶瓷材料本质较脆,抗冲击韧性和抗热冲击能力均较差,难以制造大尺寸、复杂形状的零件。为了能够克服这些缺陷,推动陶瓷材料的广泛应用,陶瓷材料的连接技术,越来越受到人们的重视。陶瓷烧结体的连接方法主要有活性金属钎焊、热压扩散连接、自蔓延高温合成焊接、过渡液相连接、热压反应烧结连接、微波连接等。其中微波连接以加热迅速、节能降耗、环境友好等优点优于传统方法并获得了较快的发展。

　　在连接过程中,连接界面的性质对于能否获得良好的连接效果和连接强度起着至关重要的作用。因此,本课题针对两种ZrO₂增韧陶瓷展开连接实验,目的在于获得良好的连接效果,并对连接界面特性进行研究。

1、实验

　　连接基体由传统烧结方法制成12mm×5mm×4mm 的长方形试条,上下两面经打磨平整,以备连接实验用。将连接相粉末用适量溶剂和成浆状,涂于要连接的上下两个表面上,稍微压紧待连接相凝固,将两个表面合成一体。之后将待连接件置于微波装置中。在连接件顶部施加恒定的1050g 的压力,每个试样所受压强约为60kPa 。连接装置内温度由红外探头测定,并采用莫来石保温匣缽进行保温。

1.1、ZTM陶瓷烧结体微波连接

　　ZTM(zironia toughed mullite) 连接基体采用注浆成型和传统烧结的方法;连接相配方与基体无异;连接相粉末采用适量磷酸二氢铝水溶胶和成浆状。

1.2、ZTA陶瓷烧结体微波连接

　　ZTA连接基体采用干压成型和传统烧结的方法;连接相为纯ZrO₂;连接相粉末采用适量无水乙醇和成浆状。

　　连接实验升温制度如下:

　　预连接: 1000W/30min→2000W/30min→1000W/15min 。

　　正式连接:1000W/25min→2000W/30min→3000W/30min→1000W/15min。

　　将连接成功的试样超声清洗后,从垂直于连接面的两个侧面磨平抛光,以便于连接界面的SEM显微分析。利用SEM附带的EDX能谱仪对试样界面进行线扫描,检测界面元素的种类及分布情况。

2、结果与讨论

2.1、ZTM烧结体连接

　　ZTM陶瓷连接件的低倍SEM照片如图1 。由图1 可见,基体与连接相结合紧密,连接界面清晰可见且气孔较多;在部分区域内基体与连接相相互融合扩散,形成一体,因此气孔在连接界面处形成一排断续的直线。图2 为将试样纵向切开后的照片,图中直线所示处为连接界面。可见连接界面虽然还有气孔存在,但基体与连接相大部分融为一体,连接界面基本消失。

图1 　ZTM陶瓷烧结体连接界面图　　图2 　ZTM连接试样纵向剖开后的显微结构

　　将两图对比可见,连接界面在试样边缘与试样中心处的显微结构有较大差别,主要体现为边缘的连接界面气孔分布较多,连接相较疏松;而中心的连接界面气孔较少,连接较为紧密。

　　一般来说,连接界面处存在气孔主要有以下几种原因: ①试样表面不平整,连接件上下两表面不能对齐,留有缝隙; ②连接过程中所施压力不足,造成连接相疏松多孔; ③连接相料浆含水分或有机物较多,而固相含量较少,在快速升温过程中水分或有机物迅速挥发,在原处留下气孔; ④保温时间较短,连接相与基体没有充分融合。

　　根据以上分析可推断,造成连接界面中心与边缘的显著差别的原因主要为试样表面不平整。由注浆成型烧结制得的基体表面不平整,中心比四周突出,在试样顶部施加恒定压力的过程中,试样中心比四周承受更大的压力,因此试样中心被压紧找平,不存在缝隙,弥补了试样表面不平整的缺陷,从而得到更佳的连接效果。