真空器件排气玻璃封接工艺研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国工程物理研究院电子工程研究所 作者:马迎英

  本文通过对真空器件排气玻璃封接工作中所见玻璃不透明现象的分析,结合反复工艺试验和相关资料,逐一提出了具体有效的解决方法、规避手段或减少(小)措施。通过高倍光学显微镜对比分析改进前后的封接效果,进一步证明解决方法有效,基本解决了文中所述的异常问题,给真空器件的科研生产工作提供了有力保障。

  在真空器件的研制、生产过程中,需要进行大量玻璃封接工作。玻璃封接工作中时常会出现玻璃不透明现象,给封接带来气密性及稳定性等问题。这些问题均会影响真空器件相关工艺的顺利进行,严重时会影响到真空器件的研制、生产进度,因此,如何避免和减少不透明现象,对提高真空器件的研制生产过程的合格率及产品质量具有重要的意义。

1、真空器件封接过程玻璃不透明现象分析

  本文所指的玻璃为电真空玻璃DM—305、DM—308,其成分为65%左右的SiO2,20%左右的B2O3,4%左右的Al2O3、Na2O、K2O、Li2O。通过对真空器件研制、生产过程中封接工作玻璃不透明现象分析总结,产生不透明主要是气泡或结石等造成的,根据其形成原因本文将其总结归纳为三类:第一类玻璃不透明现象、第二类玻璃不透明现象、第三类玻璃不透明现象。

1.1、第一类玻璃不透明现象的分析

  在真空器件的研制、生产过程中,玻璃封接处有点状玻璃不透明现象,如图1(a)所示,在本文里我们归纳为第一类玻璃不透明现象。经放大镜查看,此类不透明区域实际为一些气泡组成,如图1(b)所示。因气泡存在常常影响玻璃封接的气密性和玻璃封接强度[1],发生玻璃炸裂和漏点,进而影响到真空器件的研制、生产的顺利进行,所以对此类玻璃不透明现象的分析及解决十分必要。

  经长期观察和试验,此类玻璃不透明现象出现的原因是封接时采用强氧化火焰(通常称为硬火焰)且较长时间烧制固定区域。根据工艺试验,封接时采用弱氧化火焰时(通常称为较软火焰或软火焰[2]),便可避免此类不透明现象的出现,并且不受玻璃批次、不同厂家影响。上述不透明现象的解决可初步说明此类现象跟玻璃材料无关,与玻璃封接方式、方法关系紧密。经过进一步分析及查阅相关资料,证实此类玻璃不透明现象是由于封接时采用火焰为强氧化火焰,火焰温度较高,烧制区域处玻璃沸腾,卷入氧气、大气及炭(天然气中的炭黑),冷却后在玻璃封接处形成点状玻璃不透明的现象。

第一类玻璃不透明现象相关图

图1 第一类玻璃不透明现象相关图

1.2、第二类玻璃不透明现象的分析

  在真空器件的研制、生产过程中,玻璃封接后封接处有成片状玻璃不透明现象,如图2(a)所示。在本文中归纳为第二类玻璃不透明现象。经放大镜查看,此类不透明区域为一些白色不明结石,且分不均,如图2(b)所示。烧制时因这些白结石的存在,以及因此造成玻璃无法烧制均匀的问题,且会导致无法较好地经退火工艺消减封接处的结构应力[2],玻璃封接强度大大降低;严重时会发生炸裂,影响真空器件的研制和生产。因此,掌握出现此类现象的原因,从而有效避免第二类不透明现象的发生具有重要意义。

 第二类玻璃不透明现象相关图片

图2 第二类玻璃不透明现象相关图片

  开展相关工艺试验后,发现此类玻璃不透明现象不受采用玻璃批次、厂家不同、烧制火焰强度的影响,而只与玻璃放置时间有关。当使用放置较久的玻璃烧制时,常会出现;此外,玻璃- 可伐排气管玻璃部分也偶有此类现象出现。以上情况可初步说明此类现象跟玻璃封接方式、方法无关,与玻璃材料放置时间紧密相关。经过分析研究,此类玻璃不透明现象是由于玻璃管材长期存放,与大气中潮气相接触,玻璃逐渐水解;玻璃中碱性氧化物挥发,遗弃过量硅结晶。当烧制玻璃时,由于玻璃表面水分的蒸发硅结晶大量显现,产生成片状玻璃不透明现象,这类现象也称为“玻璃失透现象”[2]。因玻璃水解过程通常时间较长,所以选用的玻璃管材存放较久往往会发生此类现象。对于玻璃- 可伐排气管玻璃部分偶有此类现象出现的情况,本文认为是因为玻璃经过酸洗时间较长,玻璃水解,产生“玻璃失透现象”。

1.3、第三类玻璃不透明现象的分析

  在真空器件的研制、生产过程中,玻璃封接后封接处有带状玻璃不透明现象,如图3 (a)所示。此类不透明现象以往并未遇见,在本文里我们归纳为第三类玻璃不透明现象。因为不明确此类不透明现象是否对玻璃封接的气密性和玻璃强度产生影响,所以此类玻璃不透明现象的分析进而解决十分必要。

第三类玻璃不透明现象相关图片

图3 第三类玻璃不透明现象相关图片

  经观察封接时采用近阶段采购的北京某玻璃厂制造的玻璃管材,封接烧制时就会有此类玻璃不透明现象出现。因而此类玻璃不透明现象可初步认定是玻璃成分与以往不同所致。通过X 射线荧光分析仪对以往玻璃管材和北京某玻璃厂制造的玻璃管材进行分析比对,测试结果如图4所示。图中明确显示北京某玻璃厂玻璃管材中As 含量远高于以往采购的南京某厂和成都某厂。经过进一步分析及查阅相关资料,此类玻璃不透明现象是由于玻璃管材生产厂家北京某玻璃厂,在玻璃生产过程中对澄清剂白砒(As2O3、As2O5)的投放超标所致。As2O3、As2O5 的含量过高,在玻璃封接烧制时放出气体,因玻璃粘度较大,使气体残留在玻璃内。在封接火焰的冲击下,随着玻璃分相形成白色微泡群和石英变体,是一种典型的气体析晶现象,通称“玻璃乳化现象”

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