离子束辅助磁控溅射沉积CrNx薄膜结构以及力学性能研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院宁波材料技术与工程研究所 作者:张 栋

  采用离子束辅助磁控溅射工艺制备CrNx薄膜,研究了不同氮气流量下薄膜微观形貌,组织结构以及力学性能的变化。采用台阶仪测量薄膜的厚度,采用场发射扫描电镜、扫描探针显微镜、X射线衍射仪测试薄膜的表面形貌特征以及组织结构,采用纳米压痕仪测试薄膜的硬度以及弹性模量。实验结果表明,随氮气流量增加,薄膜沉积速率先降低后保持稳定,粗糙度先减小后增加,相组成由Cr2N相转变为CrN相,硬度、弹性模量先增加后降低。由于Ar离子束的辅助轰击以及N离子的高反应活性,在氮气流量为10ml/min时,获得了结构致密,表面光滑,晶粒细小,相组成为Cr2N的力学性能优异的薄膜。

  CrNx涂层具有较高的硬度、韧性和抗高温氧化性能,同时与TiN涂层相比,摩擦系数更低且耐蚀性更好,具有良好的耐磨性和耐冲击性,镀在基体表面能够增加其抗磨损性能,用在工模具表面,切削工具表面能够延长其使用寿命。阴极电弧离子镀具有靶材离化率高,膜基结合力强等优点,然而沉积过程中会产生很多大颗粒,对薄膜的表面粗糙度产生影响;磁控溅射具有成膜粗糙度小,无大颗粒,光滑均匀的特点,然而反应磁控溅射无论是反应气体还是金属靶材的离化率都不高,获得的薄膜往往孔洞和缺陷较多,结构不致密,硬度不高。离子束辅助磁控溅射在普通磁控溅射的基础上,成膜过程中薄膜能够同时受到离子束的轰击,大大增强了薄膜结构的致密性,从而提高薄膜性能。

  本文采用离子束辅助磁控溅射制备CrNx薄膜,研究了不同氮气流量下薄膜的微形貌、组织结构以及硬度、弹性模量的变化,分析了离子束辅助对反应磁控溅射沉积CrNx薄膜的影响。

1、实验

  1.1、试样制备

  大面积离子束混合磁控溅射镀膜机,靶材金属铬靶,硅片玻璃。将基片清洗后夹具固定于炉腔中,真空度3×10-3 Pa,向炉内通入一定量的Ar气,线性离子束,同时向基材加100V的脉冲负偏压,脉冲电源的频率为350KHz,占空比为61.4%。开始镀膜前先对靶材表面进行自清洗,待溅射电压稳定后,打开挡板开始镀膜。镀膜过程中,分别以65B5,60B10,55B15,50B20四种比例通入Ar与N2,其中N2从线性离子源通入,Ar一部分从磁控溅射源通入,一部分从线性离子源通入,开启线性离子源以及磁控溅射源所连接电源开展实验,磁控溅射电源为直流电源,制备薄膜过程中电流为3A,线性离子源电流为0.5A,采用直流脉冲偏压电源向基材施加100V的负偏压,镀膜时间为40min。

  1.2、性能测试

  薄膜厚度测试采用美国辛耘科技工程有限公司Alpha-StepIQ台阶仪;薄膜表面和截面的微观形貌通过日立公司S-4800场发射扫描电镜(SEM)进行观察;薄膜表面的三围形貌以及粗糙度采用美国Veeco公司Dimension3100V扫描探针显微镜(SPM)进行观察和测量;薄膜的相组成采用德国布鲁克公司D8 AdvanceX射线衍射(XRD)仪测试;采用美国MTS公司NANOG200纳米压痕仪测试。

2、结果与讨论

  图1为不同氮气流量下薄膜的厚度以及沉积速率变化,结果表明,当氮气流量为5ml/min(标准状态)时,薄膜的厚度最大,沉积速率最快,氮气流量增加到10ml/min及以上时,膜厚无明显差异,沉积速率基本维持恒定。造成上述现象的原因是由于当氮气流量较低时,薄膜沉积以金属模式为主,因此沉积速率较快,氮气流量增加后,成膜方式由金属模式转变为反应模式,沉积速率下降,随氮气流量继续增加,薄膜沉积速率未出现持续大幅度下降,说明未发生靶中毒。本文中镀膜设备中的氮气通过离子源引入,并被离化,氮气通入位置与溅射源有一定的距离,同时氮离子在基体负偏压的吸引作用下,能够有效的在基片附近参与反应并沉积在基片上,有效的避免了氮气在靶表面反应造成靶中毒。

不同氮气流量下薄膜的膜厚及沉积速率

图1 不同氮气流量下薄膜的膜厚及沉积速率

3、结论

  采用离子束辅助磁控溅射工艺制备CrNx薄膜,研究了不同氮气流量下薄膜沉积速率,微观形貌,组织结构以及力学性能的变化。随氮气流量增加,薄膜沉积速率先降低后保持稳定,粗糙度先减小后增加,相组成由Cr2N相转变为CrN相,硬度、弹性模量及抵抗塑性变形的能力先增加后降低。在离子束辅助沉积的作用下,成膜过程中由于Ar离子束的辅助轰击,以及N离子的高反应活性,当氮气流量为10ml/min时,薄膜由高硬度的Cr2N相构成,同时具备致密的结构,光滑的表面,获得了优异的力学性能。

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