ITO 薄膜方块电阻测试方法的探讨

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)广州半导体材料研究所 作者:关自强

  针对ITO 薄膜方块电阻测试方法,文章探讨了常规的四探针法与双电测四探针法在实际生产中的适应性、准确性。根据玻璃基板上的ITO 薄膜和聚脂薄膜上的ITO 薄膜的结构、物理特性不同特点,测试方块电阻时应注意的细节作出了必要的阐述。并对生产中有关方块电阻测试的注意事项作出详细说明。

  ITO 薄膜即铟锡氧化物半导体透明导电膜,通常有两个性能指标:方块电阻(面电阻)和透过率,在氧化物导电膜中,以掺Sn 的In2O3(ITO)膜的透过率最高和导电性能最好,而且容易在酸液中蚀刻出细微的图形。其透过率可达90%以上,ITO 薄膜的透过率和面电阻值分别由In2O3 与Sn2O3 之比例来控制,通常Sn2O3∶In2O3=1∶9。正是由于其导电性好、透过率高、蚀刻方便等,到目前为止ITO 透明导电膜的重要地位都无法取代。ITO 镀膜膜层的方块电阻(Ω/□)值,是膜层电学性能一个非常重要的参数。它除了能反映出膜层导电性的好坏,还可以反映膜层的厚薄。通过多点测试,使用户能掌握整片薄膜面电阻的均匀情况,也是厂家用来衡量薄膜产品质量的主要标准之一。

  ITO 薄膜的衬底主要使用下面两种基材:玻璃(GLASS)和聚脂薄膜(PET)。前者使用的历史已很长。后者只是最近十来年随着技术的进步,越来越多应用在电子信息材料上, 如应用在LCD、OLED 显示器基板上,触模屏上的探测电极上,显示器模组的电磁屏蔽上。

  从本质上说ITO 薄膜是一种N 型氧化物半导体———氧化铟锡,在In2O3 晶格结构中存在的空缺主要是掺杂Sn 造成的氧空缺,其载流子浓度可达1020~1021 cm-3,处于退缩或接近退缩状态,并且霍尔迁移率可达30 cm2/V·s。而非本征半导体硅的载流子浓度和霍尔迁移率亦可掺杂到同样水平。这种微观结构使得ITO 膜的电阻率可在10-4 Ω·cm 数量级上,也正是非本征半导体硅电阻率(10-5 Ω·cm ~10+5Ω·cm)所描述的范围。因此我们可以使用测量半导体材料薄层方块电阻的方法对ITO 膜层进行测量。

  目前国际上通行的半导体硅材料薄层方块电阻测试方法主要有两种,一种是常规四探针法,一种是双电测四探针法,真空技术网(http://www.chvacuum.com/)发布本文分别说明:

1、测试方法

  1.1、常规四探针法

  排列成一直线的四根探针垂直压在近似为半无限大的平坦试样表面上,将直流电流I 在两外侧探针间通入试样,测量内侧两探针间所产生的电势差V,根据测得的电流和电势差值,按式(1)计算方块电阻。测量示意图见图1。

常规四探针法示意图

1、4 电流探针,2、3 电压探针,S1、S2、S3 探针间距

图1 常规四探针法示意图

3、数据分析

  测试玻璃基底的ITO 膜两种探头测出数据都很稳定;测试聚脂薄膜(PET)基底的ITO 膜,1 mm间距的探头测出数据都跳动,1.59 mm 间距探头测出数据稳定。下面从两种基材的结构、物理特性来分析造成该种情况的原因。

  目前最常用到的ITO FILM 的基材,是一层在上面进行过硬化层涂布处理过的PET 膜,它的材质是polyethylene terephthalate,中文名叫聚对苯二甲酸乙二醇酯,简称PET,它在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120 ℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。但PET 膜硬度远远不如浮法玻璃,所以当探针压在它上面时,针尖部分产生的压强使下面的PET FILM 产生形变。针尖曲率半径越小,产生的压强越大,PET FILM 产生形变就越历害,导致探针与导电膜接触不良,数据发生跳动。由于玻璃表面硬度高,当探针压在它上面时,膜层基本上不会发生形变,所以数据稳定。根据我们的经验针尖曲率半径达到0.5 mm 或以上,测量PET 上的ITO 膜的方阻都是非常稳定的。

  从数据表的最大百分变化(MAX%)可看出常规四探针方法测出的方阻值的均匀性不如双电测四探针方法测出的结果。原因有二:一是在目前的技术条件下四探针头的探针间距无法做到完全一致的,以及探针游移无法避免,由式(2)可知误差必然产生;二是探针离样品边缘太近时,边缘效应导致测试结果偏差。常规四探针方法是无法消除由于探针游移及几何位置不同产生的误差的。而双电测四探针法由于采用了四探针双位组合测量技术,利用电流探针和电压探针的组合变换,进行两次电测量,其最后计算结果能自动消除由样品几何尺寸、边界效应以及探针不等距和机械游移等因素所引起的,对测量结果的不利影响。双电测优越性的实质在于,加了一次电学测量代替了几何测量,从而使它具有自动修正的功能,准确度提高。因而在测试过程中,在满足基本条件下可以不考虑探针间距、样品尺寸及探针在样品表面上的位置等因素。这种动态地对以上不利因素的自动修正,显著降低了其对测试结果的影响,从而提高了测量结果的准确度。

4、ITO FILM 生产中测试的注意事项

  4.1、ITO FILM 方块电阻的“标准样片”

  当ITO 玻璃和ITO PET 膜放置在空气中一段时间,ITO PET 膜的方块电阻值经常会发生变化,有时甚至变得不稳定。一个原因是镀膜的温度的影响。当镀膜温度在100 ℃以下时,膜层中多数是一些低价的铟锡氧化物,透光性较低,方块电阻值也很高。随着镀膜温度升高,薄膜的结晶越趋完美使载流子迁移率有所提高,光线透过率明显升高,方块电阻值也相应降低,当温度达到380 ℃附近时,光线透高率达到最高。对于平板玻璃来说完全可以用最好的温度条件来进行ITO 镀膜,因为平板玻璃的熔化温度在千度以上,所以380 ℃最优镀膜条件对玻璃基没什么影响。但以PET 为原料的基材中,不但其本身热变形温度只有224 ℃,并且其上面涂布的硬化层热变形温度仅为78 ℃。为了不在镀ITO 膜层时破坏和影响PET 膜基材的性能,镀膜温度一定要严格控制在80 ℃以下,这就造成ITO 膜层结晶度不够,光线透过率低,方块电阻值偏高且不稳定[7]。

  另外一个原因是PET 材料在提炼合成过程中,总是会有一些杂质掺杂在里面,PET 合成的过程,是一个小分子物质在化学键的作用下链接形成大分子的过程,这个过程中肯定有些未充分反应的小分子物质附在大分子链上。而PET 膜在空气存放过程中,因PET 膜层里面所含的微量杂质,会吸收空气中的气体和水份,并不断水解其中部分没聚合完全的水分子物质。这些杂质、气体、水份,和未聚合完全的水分子水解后生成的物质,会在高温中析出或重新聚合与结晶,让PET FILM 产生不一致的形变或性能变化,造成PET FILM 面电阻的变化。虽然调质处理可大大降低ITO FILM 受上述因素的影响,但无法完全消除。而ITO 玻璃镀膜前会在玻璃基片上先覆盖一层SiO2 阻挡层,然后在SiO2 层上来进行ITO 镀膜,由于SiO2 的隔离,玻璃基片中的碱金属离子等杂质无法影响到ITO膜。只要储存条件良好,ITO 玻璃的方块电阻值变化并不大。

  因为半导体单晶硅的晶格结构非常完美,纯度都在99.9999999%以上,所以它的电阻率数值是非常稳定的,所以国内和国际上都有半导体单晶硅电阻率标准样片。但氧化铟锡毕竟是一种化合物半导体,纯度在99.99%以下,所以从严格意义上来说ITO 导电膜不适合作为方块电阻的标准样片。但在生产中又经常要对方块电阻测试仪进行检验、比对,因此我们可用双电测四探针法来标定ITO 玻璃的方块电阻值,作为“标准样片”。

  4.2、四探针法的选型

  因为可随身携带、操作方便、测试速度快,在镀膜生产线上一般使用常规四探针法的XX-2 型的方块电阻测试仪。而双电测四探针测试仪由于要进行两次电测量,测试时间比常规四探针法要慢,但准确度比常规四探针法高,因而适合用来校验常规四探针法的测试仪。

  由于测试人员操作探头时不能都保证探针100%垂直于玻璃表面,有时也会发生探针在玻璃表面拖拉,令针尖磨损。随着使用时间的增加,四探针针头原来的形状就会发生变化,导致探针间距发生变化。由(2)可知此时的方阻值或增大或减小。在这种情况下,如不更换新探针头可用SDY-5型双电测四探针测试仪标定该线上玻璃的方块电阻值,作为“标准样片”,再跟XX-2 型方阻仪数据进行比对,确定方阻数值的加减值。如果发现测出ITO 方块电阻的“标准样片”的方阻值发生变化,超出可接受范围,应每天进行比对。

  4.3、四探针探头的选型

  首先是探针的压力,在接触良好的情况下每根探针压力不要超过50 g;其次是针尖曲率半径,如果测试的是玻璃上的ITO FILM 探针针尖曲率半径影响不大;如果测试的是PET 上的ITO FILM探针针尖曲率半径影响很大。当然针尖曲率半径大的四探针头其探针间距亦大,如果测试样品边缘探针间距大的测量误差也会大一点。不过从实用性和对ITO FILM 表面保护来看,针尖曲率半径为0.5 mm 的镀金探针最为合适。

  4.4、探头的更换

  由于生产线上ITO FILM 方块电阻测试频密,四探针头使用到一定时间,针尖的形状可能因磨损由球状变成平台状,造成接触电阻增大,导致测试仪恒流源输出电流不稳定,测出的方块电阻值来回跳动或面目全非,这时就要更换探针或探头。

  4.5、两种方法的准确度

  采用常规四探针法的XX-2 型的方块电阻测试仪的准确度为±5%,采用双电测四探针法的SDY-5 型四探针测试仪准确度为±4%。

5、结束语

  常规四探针测试法:它具有使用简便,测量准确度较高等优点,是目前国内使用最为普遍的一种测量方法,在国际上也较为通用。但是如果测量样品的几何尺寸与探针间距相比为有限尺寸时,就必须对测量结果进行修正,而且对样品的边缘位置进行测量时修正系数是不同的。测量结果还受探针间距和探针游移率的影响。尤其是测量样品的边缘位置时,由于读数不准往往会给测量结果带来较大的误差。

  双电测四探针测试法,不论样品大小,也不论测量样品的任何位置,都用同一个公式计算测量结果,都不存在其他修正因子的问题,也不受探针机械性能的影响。所以测量结果的准确度比常规测量法要高一些,尤其是边缘位置的测量,双电测方法的优越性就显得更加突出。但双电测方法要对被测对象进行两次测量,在测量时要比常规的探针方法花费的时间要长一些。因此我们认为:双电测方法更适合一般科研院、所和计量部门作为精密测量使用,而常规四探针方法更适合一般工厂车间作为一般测量使用。

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