双靶磁控溅射共沉积V-C-Co薄膜的结构及力学性能

2014-01-04

　　通过双靶磁控溅射共沉积法，在硅(100)和康宁玻璃基片上制备了一系列不同Co含量(原子含量0~2712%)的VC-Co薄膜，并分别用扫描电子显微镜及其附带的X射线能谱仪分析了薄膜的生长结构及成分，用X射线衍射仪分析了薄膜的相组成，用纳米压痕仪分析了薄膜的力学性能。结果表明，Co在V-C-Co中以非晶的形式存在，且Co的加入会使VC晶粒尺寸变小，V-C-Co结晶性变差。随着Co含量的增加，薄膜呈现出较好的综合机械性能，且在含量为11.9%时达到最优。

　　过渡族金属碳化物具有高硬度，低摩擦系数等优点，作为表面涂层材料在现代工业中具有广阔的应用前景。例如TiC因本身优异的机械性能已应用于刀具涂层。VC作为硬度较高的过渡族金属碳化物之一，作为工具涂层使用时还具有较低的热导率，且使用中表面会形成V2O5可因自润滑作用大大降低切削阻力，因此也受到广泛关注。但是，碳化物硬质涂层本身韧性偏低，这限制了它用作工具涂层时的使用寿命。因此，改善碳化物硬质涂层的韧性显得极其重要。

　　近年来，有研究者尝试通过在碳化物硬质涂层中加入第八族金属元素，利用添加金属元素制备得到纳米复合涂层的方法来提高韧性，从而提高工具的使用寿命。例如在WC中加入Co形成W-CCo涂层，在TiC中加入Fe形成T-iC-Fe涂层等。这些做法均在一定程度上提高了涂层的韧性。但是，对于同为硬质涂层的VC，类似的研究尚不多见。

　　基于此，本文通过装有VC靶和Co靶的磁控溅射共沉积设备，制备得到一系列不同Co含量的VC-Co薄膜，并系统研究了Co含量对V-C-Co薄膜微结构和力学性能的影响。

1、实验

　　1.1、V-C-Co薄膜的制备

　　V-C-Co薄膜在MS450双靶磁控溅射设备(沈阳科友设备公司)上沉积得到，该设备有2个腔室，一个是沉积室，一个是送样室，中间用挡板隔开。在沉积室内有两个朝向样品台呈一定角度倾斜的靶。两个靶分别是陶瓷VC靶(纯度为9919%(质量比))和金属Co靶(纯度为99.99%)，分别由直流电源(AdvancedEnergyMDX1K)和中频脉冲直流电源(Advanced Energy Pinnacle Plus +5/5)控制。单面抛光的单晶Si(100)基片和康宁玻璃依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗后用高纯氩气吹干装在沉积室内可旋转的基片架上。加热基片至300e，当背底真空达到2×10^-4Pa后，通入氩气(32mL/min(标准状态))，沉积过程中腔室内气压保持在0.77Pa。设置基片与靶之间的距离为9.7cm，基片偏压为-30V，VC靶上的功率恒定为400W，频率为350kHz，占空比为80%。通过调节Co靶的功率在0~40W之间，得到一系列不同Co含量的膜。沉积时间均为90min，膜厚控制在1~1.5um，基片架的转速为12r/min。

　　1.2、V-C-Co薄膜的表征

　　薄膜的晶体结构分析在Bruker D8 Advance diffractometer X射线衍射(XRD)仪上进行，采用Cu-KA射线；用HitachiS4800型扫描电子显微镜(SEM)及其附带的EDAX型X射线能谱仪(EDX)来观察薄膜的生长结构并分析化学成分。薄膜的硬度和弹性模量在MTS公司生产的nanoG200型纳米压痕仪上测量，采用Berkovich压头，每个样品均测量6个点，取平均值。同时，根据纳米压痕仪测试得到的加载卸载曲线计算出样品的塑性指数DH。

各V-C-Co涂层的XRD图谱