磁控溅射制备(Ti,Al,Cr)N硬质薄膜及其力学性能的研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国民航大学理学院 作者:宋庆功

  用反应磁控溅射的方法通过改变Cr靶溅射功率在不锈钢基体上沉积不同Cr含量TiAlCrN薄膜。采用台阶仪测量薄膜厚度;采用纳米压痕仪测量薄膜的硬度、弹性模量和薄膜与基体的结合力。沉积的TiAlCrN薄膜随着Cr含量增加,薄膜硬度先增大,而后减小;TiAlCrN薄膜的第一临界载荷和第二临界载荷均随Cr含量增加而增大。

  TiN薄膜有较高的硬度、耐磨性和较低的摩擦系数,但其与基底的结合力较弱、脆性大、易剥落,特别在高温性能方面存在缺陷,限制了它的进一步发展。而用物理气相沉积方法制备的TiAlN薄膜硬度高,耐磨性好,高温抗氧化性好,特别适合高速切削、干切削。在TiAlN薄膜中加入Cr形成的TiAlCrN薄膜抗高温氧化性在1000℃左右,比TiAlN薄膜提高约200℃。TiAlCrN薄膜以其非常优异的耐磨损性能被应用于刀具的保护,摩擦系数低。有人研究TiAlCrN 薄膜麻花钻的寿命比TiAlN提高了6~10倍。本文将研究不同Cr含量TiAlCrN薄膜的硬度和薄膜与基体的结合力等性质。

1、实验

1.1、试样制备

  实验所用基体为不锈钢(304B)片,大小为30×30×3mm3。经打磨,镜面抛光和超声波清洗后,用热风吹干备用。

  镀膜实验采用中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司研制生产的KPS450II 型超高真空多功能磁控溅射系统。使用三靶共溅射,钛靶(C 靶)、铝靶(B 靶)、铬靶(A 靶),其中钛靶(C靶)、铝靶(B 靶)使用直流电源,且对每个试样沉积中,保持溅射功率不变,而铬靶(A 靶)使用的是射频电源。本底真空<7.0×10-5Pa,氩气分压和氮气分压均为1.0Pa。靶基距离为12cm,基体转速(自转)为11 r/min,基体负偏压为100V,基体温度300℃,沉积时间为90min。各靶溅射功率见表1。

表1 TiAlCrN薄膜沉积实验参数

TiAlCrN薄膜沉积实验参数

1.2、性能测试

  在镀制TiAlCrN薄膜时,将超声波清洗过的盖玻片割成约10×5mm大小,压紧在基片一角,在薄膜沉积结束后,将盖玻片取下,基体和薄膜间就形成台阶。用日本生产DEKTAK 6M型台阶仪测量沉积TiAlCrN薄膜的厚度,测量结果见表2。

表2 TiAlCrN薄膜Cr含量、膜厚、硬度、弹性模量和临界载荷

TiAlCrN薄膜Cr含量、膜厚、硬度、弹性模量和临界载荷

  实验采用带有EDAX能谱和TSL’EBSP (取向分析仪)的PHILIPS XL30W/TMP扫描电子显微镜(分辨率为3.5nm,放大倍数为5-40万倍)分析薄膜的表面形貌及各元素成份。实验所加电压为25.0kV,放大倍数为2000。

  薄膜的硬度、薄膜与基体的结合力用美国MTS公司生产的Nano Indenter XP纳米压痕系统测定。

2、结果与讨论

2.1、TiAlCrN薄膜厚度与Cr靶溅射功率的关系

  从图1中可看出,薄膜厚度随Cr靶功率增加先增大后减小。Cr靶溅射功率在345W时薄膜厚度降低,其原因可能是Cr靶溅射功率过大,溅射出来的粒子(原子或离子)能量较大,在基体上产生反溅射的结果。

TiAlCrN薄膜的厚度与Cr靶溅射功率的关系

图1 TiAlCrN薄膜的厚度与Cr靶溅射功率的关系

2.2、TiAlCrN薄膜的SEM分析

  从扫描电子显微镜附带的EDAX能谱分析各试样中Ti、Al、Cr三元素所占原子百分比如表2所示。我们可以看出薄膜中Cr含量是随Cr靶溅射功率的增加而线性增加的。

  所有试样的SEM图像如图2 所示。从图中可以看出,图2(a)即#1 表面致密,但有少量的针孔和较多、较大的颗粒,使薄膜的粗糙度有所降低。图2(b)表面较平,但有较多凹坑,有较少颗粒。

薄膜样品的SEM图像

a.TiAlCrN(#1);b.TiAlCrN(#2);c.TiAlCrN(#3);d.TiAlCrN(#4);e.TiAlCrN(#5);f.TiAlN(#6)

图2 薄膜样品的SEM图像

  图2(c)—图2(e)即#3-#5随Cr含量增加,表面细腻程度越好。这三个试样组织致密,有起伏,但没有针孔、孔洞,也没有大的突起。有规律的长条纹为基体抛光细小划痕所致。图2(f)为TiAlN 薄膜的表面形貌。表面也较为光滑、平整、致密,但与#1相似,有少量针孔和较多突起。

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