基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院广州能源研究所 作者:熊斌

  本文详细地研究了基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响,随着基片温度的增加,溅射沉积速率下降明显,薄膜的折射率也出现上升趋势,薄膜也由低温时的疏松粗糙发展为致密光滑。250℃时的溅射沉积速率仅为室温时的1/3,由此,针对间歇式在大面积玻璃上沉积二氧化硅薄膜,我们采取了沉积完ITO薄膜后,先快速降温,再沉积二氧化硅的真空镀膜工艺。

  ITO 薄膜因为其同时具有较好的光透过率和可通过工艺调控面阻,已经在工业上各领域得到广泛的应用。王德苗等人[1]研究发现,在玻璃与ITO 薄膜之间加入一层SiO2,可有效地阻止玻璃中的杂质进入ITO 薄膜中, 使ITO 薄膜性能提高。二氧化硅也是很好的保护膜,因其可见光范围的折射率在1.45 左右,还能在一定程度上起到增透的作用 [2]

  本课题组在开发一ITO 镀膜产品时,需要在规格为2300 mm×1300 mm 的玻璃上溅射ITO 薄膜,然后在ITO 薄膜上溅射一层二氧化硅,以起到增透和保护的作用。沉积过程中,ITO 靶和硅靶均需要沿着玻璃的宽度方向来回移动溅射积,一个来回约需20 min,根据产品的设计要求,若四个来回则共计80 min。采用的是间歇式的真空设备,ITO 和SiO2 的沉积均在同一腔室完成。ITO 的沉积需在200℃以上[ 3 ] ,这时我们就遇到一个问题:在沉积完ITO 后,是关掉加热后即可开始沉积二氧化硅; 还是关掉加热后,待温度降到室温后再进行二氧化硅的沉积; 或者一直保持沉积ITO 时的温度沉积氧化硅。根据溅射原理,温度较高时,沉积速度将变慢,但是对于二氧化硅而言,温度对沉积速度的影响到底有多大。如果关掉电源后即开始沉积二氧化硅,由于温度随着时间推移开始下降,沉积速率则会开始上升,由此带来的变化对膜厚均匀性的影响能否在可以接受的范围之内。为了解决上面提到的问题,经过文献调研发现对于相关领域的研究几乎为空白,研究人员大多集中在反应溅射沉积二氧化硅时,气氛等对薄膜的影响[ 45 ] 。因此,本文通过在实验室不同衬底温度下射频溅射沉积二氧化硅,来研究基片温度对二氧化硅薄膜的影响。

1、实验

  样品由国产JGP450 型磁控溅射系统制备,溅射时采用射频电源,通过Si 靶与O2 反应溅射制备二氧化硅薄膜。基片为单面抛光的单晶硅片,在溅射之前经过乙醇超声清洗30 min。Ar 和O2 的流量一直保持为60 sccm和20 sccm。待本底真空达到8×10- 4 Pa 后,通入Ar,调节起辉压强0.3 Pa,待基片温度稳定后,起辉预溅射10 min,功率为100 W,通入O2,开始二氧化硅薄膜的溅射。薄膜的厚度和折射率n 通过Filmetrics 公司的F20- UV 测量,溅射速率则由薄膜的厚度和沉积时间的比值计算得到,并通过Hitachi S- 4800来观察薄膜的表面情况。

2、结果与讨论

  如表1 所示,对于不同的基片温度,均为100 W 的溅射功率,为了适应F20- UV 的测量范围,减少测量误差,在样品的制备过程中采用不同的沉积时间,随着基片温度的增加,样品的沉积时间也相应增加。

不同基片温度的沉积时间与相应薄膜厚度

  图1 显示了溅射沉积速率和薄膜的折射率与基片温度之间的关系。温度增加,溅射沉积速率差不多线性降低,室温(25℃)时的沉积速率为0.6205 nm/min;温度增加到175℃时,溅射沉积已经降到了0.299 nm/min; 温度进一步上升到250℃,沉积速率仅有0.224 nm/min。由于ITO薄膜沉积时基片温度约在250℃~270℃之间,所以在对二氧化硅沉积速率与基片温度关系的研究时,仅研究到250℃,没有再进一步升高基片温度。

溅射速率、折射率与基片温度的关系

  二氧化硅薄膜的折射率随着基片温度的增加出现线性增加的趋势。室温下沉积的薄膜的折射率为1.4628,当温度上升到250℃时,折射率达到1.669。

  出现上面所述的情况,主要是因为基片温度的增加,基片表面的二氧化硅分子的能量也增加,在基片表面的迁移能力增加,相对低温时薄膜会变得更加的致密,因此折射率出现了上升;基片温度增加,同时会使到达表面的二氧化硅分子更容易重新解析出来,逃逸基片对二氧化硅分子的束缚,回到溅射气氛中,这种效应会随着基片温度的增加而更加显著,使得沉积速率降低。薄膜随着基片温度的增加而变得更加致密,我们可以从图2 中室温和250℃下制备的薄膜的SEM 照片上清晰地看到:在基片温度为室温时,薄膜表面非常粗糙,颗粒与颗粒之间的缝隙也相当明显,该缝隙的尺寸达到了10 nm。而在250℃下沉积时,薄膜已经变得相当致密,此时的薄膜表面也相当光滑。

不同基片温度薄膜的SEM图

  250℃下沉积速率已经降到了室温的1/3,溅射速率相差较大,而我们需要在宽度为1300 mm的玻璃上沉积二氧化硅,沉积时间较长,此时温度的影响就会非常之大。如果沉积完ITO 薄膜后,关掉加热电源,马上开始沉积二氧化硅,会使得前期溅射和后期溅射的薄厚厚度差异较大,增加了在整块玻璃上的薄膜厚度上的不均匀性;如果保持溅射ITO 时的温度,溅射二氧化硅,又会使得溅射速率过慢,虽然保证了薄膜厚度上的均匀性,但是会增加沉积时间,消耗大量的电能。沉积ITO 薄膜的磁控溅射系统,从大气环境下抽本底至1×10- 3 Pa 仅需35 min 左右,因此本工艺最终将采用沉积完ITO 薄膜后,充入大气,同时开启粗抽系统,加速系统的降温。待温度下降至100℃时,即可重新开始抽本底,待本底达到1×10- 3 Pa 时,便可以开始溅射二氧化硅。

  基片温度分别为250℃和25℃,其它沉积条件均完全一样的条件下,前者的沉积速率差不多有后者的1/3,折射率也出现一定程度的上升。针对所开发的产品,玻璃面积较大,沉积氧化硅所需时间较长,靶来回走动的过程中如果温度一直处于下降过程,会使得沉积的薄膜厚度不均匀。而采用保持温度沉积,由于沉积速率过慢,增加沉积时间,消耗了大量电能的同时薄膜折射率上升,会使得ITO 玻璃的反射率增加,从而透光率下降。因此,我们将采用先快速充气冷却到100℃,重新抽本底,再开始进行二氧化硅薄膜的沉积。

参考文献

  [1] 王德苗, 任高潮.电子束蒸发器[P]. 中国专利: ZL 94114030. X,1999- 2- 10.
  [2] 李世涛,乔学亮,等.磁控溅射制备增透ITO 薄膜及其性能研究[J].光电工程.2005,32(11):20- 24.
  [3] 裴瑜,林丽梅,等.基片温度和氧气流量对磁控溅射制备ITO 薄膜光电性质的影响[J]. 福建师范大学学报(自然科学版),2009,25(1):57- 62.
  [4] 金贵,周继承.射频磁控溅射SiO2薄膜的制备与性能研究[J].武汉理工大学学报,2006,128(8):12- 15.
  [5] 王新,向荣,等.氧化硅薄膜的制备和性质研究[J].微电子学,2010,40(3):454- 456.

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