射频磁控溅射法ZnO薄膜制备工艺的优化

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京石油化工学院数理系 作者:王怡

  用射频磁控溅射制备ZnO 薄膜,研究了溅射功率、溅射气体中氧氩以及工作气压对薄膜结构和光学性能的影响。通过对不同制备条件下的薄膜结构和薄膜的室温透射谱的分析,得到了磁控溅射制备ZnO 薄膜的最佳工艺参数。

  随着能带工程的日趋成熟,ZnMgO/ZnO 多层结构在改善ZnO 基光电器件的发光效率及调制发光波长上的作用日渐突出。而要实现ZnMgO/ZnO 多层结构应用的前提,是基于优化单层ZnO 和Znl-xMgxO 薄膜生长工艺参数,制备出c轴择优取向、质量良好、表面平整均匀的薄膜[3-6],然后在此基础上,才有可能获得质量和结构良好的ZnMgO/ZnO 多层结构。

  在采用射频磁控溅射在Si 和玻璃衬底上制备单层ZnO 薄膜时,薄膜会受到诸多因素的影响,主要有溅射功率、衬底温度、氧氩比以及工作气压等。本文中将详细讨论这些因素对ZnO薄膜晶体质量,应力以及光学性能的影响。

  1、ZnO 薄膜的制备

  实验采用沈阳科仪制造的JGP 型三靶共溅射镀膜设备来制备薄膜。设备的主要技术指标:钟罩尺寸Φ300mm×300mm,靶位3 个;极限真空度:≤6.5×10-5Pa;工作烘烤温度:0~800℃,可调、可控;磁控靶电学参数:电压0~1kV,电流0~5A,可调;最大电功率:8kW。

  本实验采用(100)Si 和普通玻璃作为衬底,薄膜直接在衬底上生长,没有使用缓冲层。试验中以高纯度ZnO(99.999%)靶材,溅射靶材直径为60mm,厚度为3mm。通入纯度为99.999%的氩气和氧气分别作为溅射和反应气体。

  2、ZnO 薄膜的表征

  薄膜的晶体结构采用SHIMADZU XRD-7000型X 射线衍射(X-ray Diffractometer,XRD)仪(Cu靶,Ka 辐射波长为0.154056nm)进行检测。透射光谱用UV-2100 型紫外- 可见分光光度计(Ultraviolet-Visible Spectrophotometer,UV-VIS)测量薄膜的室温透射谱。为消除载玻片基片所带来的影响,在进行测试时,用一片未镀膜的载玻片基片作为校准,对沉积在载玻片基片上的薄膜作了测试分析, 光谱扫描范围从300nm-1000nm,扫描间隔为1nm。

  3、溅射功率对薄膜结构的影响

  为了研究溅射功率对ZnO 薄膜性能的影响,我们进行了下列对比实验:固定其他工艺参数,如工作气压、氧氩比、衬底温度等,溅射功率分别采用80W、100W、120W 和150W,溅射时间为1h。图1 给出了不同溅射功率下生长的ZnO 薄膜X射线衍射图谱。

射频磁控溅射法ZnO薄膜制备工艺的优化

图1 不同溅射功率ZnO 薄膜的XRD 图谱

  基片所带来的影响,在进行测试时,用一片未镀膜的载玻片基片作为校准,对沉积在载玻片基片上的薄膜作了测试分析, 光谱扫描范围从300nm-1000nm,扫描间隔为1nm。

  4、溅射功率对薄膜结构的影响

  为了研究溅射功率对ZnO 薄膜性能的影响,我们进行了下列对比实验:固定其他工艺参数,如工作气压、氧氩比、衬底温度等,溅射功率分别采用80W、100W、120W 和150W,溅射时间为1h。图1 给出了不同溅射功率下生长的ZnO 薄膜X射线衍射图谱。由衍射图谱可看出,所有样品均出现了较强的(002)衍射峰,表明样品均为具有良好c 轴择优取向的六角纤锌矿结构;随着溅射功率的提高,ZnO 薄膜的(002)衍射峰相对强度逐渐增加,薄膜的结晶质量得到提高,c 轴取向逐渐变强,当溅射功率为120W 时,薄膜的c 轴取向最强,但随着溅射功率进一步提高,薄膜(002)衍射峰相对强度减弱,并出现了较弱的(100)晶面衍射峰,这说明薄膜的结晶质量可能变差,薄膜的c 轴取向减弱,并可能开始出现多向生长。当使用射频磁控溅射技术在一定的衬底温度下沉积ZnO 薄膜,溅射功率小时,被轰击出来的离子动能较小,沉积速率较低, 因此沉积到衬底的粒子没有足够的能量扩散而被随后沉积的离子覆盖,使基底表面成核几率减小。随溅射功率的增加, 溅射出的离子增多,溅射速率加大,溅射出的粒子具有更高的动能,更有利于在衬底表面的横向迁移,有利于ZnO薄膜的成核和生长,有利于提高结晶质量。但随溅射功率的进一步提高,c 轴有序性被破坏从而会使ZnO 薄膜的结晶质量变差。

  5、结论

  本文采用射频磁控溅射技术在玻璃上生长了ZnO 薄膜,优化了对薄膜性能有重要影响的主要工艺参数,分析了其中各个参数对获得高质量ZnO 薄膜的影响,制备获得了性能良好的ZnO 薄膜。确定ZnO 薄膜的最佳生长条件为:溅射功率120W,工作气压2Pa,氧氩比1:2。ZnO 薄膜在可见光区内的平均透过率均在80%以上,影响薄膜透过率因素主要有薄膜膜质量和厚度。随着溅射功率增大,ZnO 薄膜的光学带隙逐渐减小。其它工艺参数对ZnO 薄膜的光学带隙影响不大。ZnO薄膜的光学带隙约为3.27eV。

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