磁控溅射TiAlN和WTiN薄膜的制备与摩擦性能研究

　　以TiN 为代表的传统金属氮化物薄膜，通常具有较高的抗氧化性，较高的比熔点，热稳定性好，较低密度，较高的硬度（大约20 GPa 左右），能够有效地提高材料的耐磨性能和使用寿命，常被用作表面强化材料，工模具的保护涂层及电路板的扩散障壁层，以提高基体材料的表面性能，然而由于在500℃以上的抗氧化性能急剧下降使其应用范围受到限制。近年来的研究资料表明，在Ti- N 系统中添加W, Al, Si 等元素可以进一步有效地改善机械性能和抗氧化性，其中WTiN 薄膜和TiAlN 薄膜由于拥有高硬度、良好的高温抗氧化性和摩擦性能等优异特性，从而引起了人们广泛的研究兴趣。本文采用双靶反应溅射的方法制备了优异的WTiN 和TiAlN 薄膜，并对其物质结构和表面以及两种薄膜的摩擦性能进行了分析讨论。

1、实验设备与实验方法

　　采用PSII 型双放电控微波ECR 等离子体全方位注入装置制备薄膜。溅射靶材选用纯度均为99.99%的W 靶、Ti 靶及Al 靶，基材选用40Cr 不锈钢，其尺寸为（10 mm×10 mm×3 mm)。在对试样进行100 W，10 min 反溅射清洗后送入主溅射室中，靶与样品均采用水冷，初始真空度≥5×10- 4 Pa，工作气体为纯度≥99.99%的氩气，反应气体为氮气（纯度99.99%），双靶功率均为200 W，时间2 h，工作气压1.0 Pa，基体的摆放位置如图1所示。溅射沉积后试样经800℃×1 h 热处理测定其成分并表征物相组织。

　　本试验采用D/max2500VB3+/PC 型X 射线衍射仪分析晶体结构；用JXA- 840A 型扫描电子显微镜(SEM)观察了薄膜的微观结构、表面生长形貌以及磨痕形貌；运用IPC- 208B 型原子力显微镜观察表面状态并检测其表面粗糙度； 利用UMT- 3 型摩擦学试验机上评价不同成分的薄膜的摩擦系数， 摩擦实验在25℃ 、相对湿度RH=30%、无润滑环境下进行，采用球- 盘往复接触方式，对摩偶件选用Φ4 mm 的不锈钢球，滑行速度0.1 m/s，载荷5 N。

3、结论

　　采用双靶磁控溅射制备了TiAlN 薄膜和WTiN 薄膜，制备的TiAlN 薄膜是由两种硬质相TiN 与TiAlN 相组成， 而WTiN 薄膜是由TiN0.6O0.4，TiN，W2N，WN 等多种物相组成，两种薄膜表面光滑，晶粒均匀细小、晶粒结合紧密无裂缝，以粒状结构为主。TiAlN 薄膜和WTiN 薄膜的摩擦系数均小于0.15，磨痕表面相对比较平整，磨粒磨损在体系中占主导作用，从而获得优异的摩擦性能。

　　【作者】 李学超；李长生；晋跃；陈娟；莫超超；朱秉莹；

　　【Author】 LI Xue-chao1,LI Chang-sheng2,JIN Yue2,MO Chao-chao2,ZHU Bingying2(1.Nanjing Baose Co.,Ltd,Nanjing 211178,China;2.School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang,212013,China)

　　【机构】 南京宝色股份公司；江苏大学材料学院；

　　【摘要】 采用双靶反应磁控溅射的方法在40Cr基体上制备了TiAlN薄膜和WTiN薄膜。用XRD,SEM,AFM等检测手段对薄膜的表面状态及结构等进行了表征,采用UMT-3型多功能摩擦试验机,在室温、大气环境、无润滑的条件下对TiAlN和WTiN薄膜的摩擦性能进行了评价。实验结果表明:TiAlN薄膜出现了两种硬质相TiN与TiAlN共存的物相结构,而WTiN薄膜出现了TiN0.6O0.4,TiN,W2N,WN等多种物相结构;制备的TiAlN、WTiN薄膜表面晶粒均匀细小,生长均以粒状结构为主;摩擦实验数据表明制备的TiAlN和WTiN薄膜均拥有良好的摩擦性能。

　　【Abstract】 TiAlN and WTiN thin films were deposited with double-target reactive magnetron co-sputtering on 40Cr steel substrate.XRD,SEM and AFM were used to characterize the composition,roughness and microstructure of the films.Tribological performance of the films was tested on UMT-3 multifunctional tribometer in atmosphere at room temperature without lubricant.The results showed that after heat-treatment at 800℃/1h,the two hard phases TiN and TiAlN coexist in TiAlN film,while the TiN0.6O0.4,TiN,W2N and WN phases form in WTiN film,and all of the phases grow mainly in granular structure.The surface grain sizes of both TiAlN and WTiN films are uniform and fine.Friction tests indicated that both TiAlN and WTiN films are excellent at tribological performance.

　　【关键词】 双靶磁控溅射；TiAlN薄膜；WTiN薄膜；摩擦性能；

　　【Key words】 double-target reactive magnetron sputtering；TiAlN film；WTiN film；Tribological performance；