超高真空电子束蒸发系统ULS400的技术改造及新应用

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京大学化学与分子工程学院 作者:王银川

  纳米材料具有特殊的性质,在许多科研和应用方面显示出巨大的潜力。目前,大多数的纳米材料都是在大气或低真空的条件下制备,由此限制产品质量和性能的改进,而且也给微观机制的研究带来诸多不确定因素。因此,如何从挖掘和开发仪器的功能入手,在已有的超高真空条件下,利用电子束蒸发技术,制备出理想的纳米材料是一件有意义的工作。

  本工作采用的是BALZERS公司的超高真空电子束蒸发系统(ULS400)。和普通的电子束蒸发系统相类似,ULS400系统擅长蒸发高熔点的金属、金属氧化物等。ULS400系统特别适用在工业上,大批量生产厚度为微米级的薄膜材料。然而,把这种设备应用在其它的科研领域,特别是制备特殊结构的纳米材料时,遇到很大的困难。有必要对原系统进行一些改进,才能使它发挥理想的作用。为此,自行设计、制备一个恒温控制系统。这个改进使原进口系统增加新的功能,扩大应用范围。

1、恒温控制系统的设计和制作

  温度在纳米材料的生长过程中是一个关键性因素。通过测试、分析,发现在ULS400系统中材料生长的区域里,温度分布极不均匀。这是因为该系统唯一的加热器安置在样品的背面,如图1 的加热器1。这种加热器设置方式,虽然能避免对蒸镀过程的蒸发气源产生消极影响,但不利的是,导致样品正面材料生长区域的实际温度远低于背面加热器的温度,而且,在沉积区域,温度快速下降、形成较高的温度梯度,不利于特殊纳米结构的生长。

  为此,自行设计、制作一套“电阻式程序控制恒温系统” ,其加热套(加热器2) 安装在真空室样品的正面位置(见图1) 。而且,把加热器2 加工中空的内腔,加热灯丝垂直放置,内腔外壁包裹着多层屏蔽套。

超高真空电子束系统的结构示意图

图1  超高真空电子束系统的结构示意图

加热器1、加热器2分别表示原配置和自己研制的加热器

2、自制恒温控制系统的应用

  自行设计的恒温控制系统,没有对原超高真空系统产生任何负面的影响。利用这套自制的恒温控制系统,可进行许多原进口系统无法实现的实验(已获得多个重要结果) 。

2.1、可控生长一维单晶硅纳米线

  如前所述,研制的加热套能提供均衡的热场,从而弥补原系统温度不均匀的缺陷。因此,首次在超高真空环境下,利用电子束蒸发技术生长出大量的一维单晶硅纳米线( 见图2a ) 。此纳米线在700℃温度下生长,且单晶硅核的生长取向为[221],不同于所有在大气或低真空条件下用常规方法生的硅纳米线 。而且,它既能在绝缘的氧化物衬底,又能在导电的金属衬底表面制备出大面积的硅纳米线, 还能控制硅线的半径。这是世界上首次利用电子束蒸发技术制备出大面积的硅纳米线,开辟超高真空条件下制备高品质一维纳米材料的新领域。

技术改进后,利用ULS400系统制备

图2技术改进后,利用ULS400系统制备

(a)一维单晶硅纳米线, (b)可控生长的铁纳米粒子。

2.2、增加新的蒸发功能

  在自行研制的加热套中,还特地安装可利用钨丝进行加热的钨舟。所以,除了提供均衡的生长温度外,加热器2 还具有一些特别之处。例如,能单独利用钨舟来蒸发一些不能用电子束轰击的材料,如低熔点的金属和易被高能电子束破坏的有机材料等。而且,利用电子枪和加热器2中的钨舟,同时蒸发不同的材料,能制备某些合金材料及特殊的纳米结构。此外,还能利用这些设备,进行原位化学反应的研究等。

2.3、增加可控电场

  在自制的恒温控制装置中,还配置有两对电极,能在材料的生长区域加入方向(如横向和纵向) 和强度不同的电场。这样,有可能通过电场的改变,合理地调控材料的生长取向,达到纳米材料的可控生长。

2.4、开发电子束蒸发技术的新应用

  利用自制和原系统配置的设备,结合其它成熟纳米技术,如针尖刻蚀、表面组装等,成功地制备出特殊的准一维及阵列纳米结构,以及特定尺寸和晶态的多种纳米颗粒(粒径在4~30nm)(见图2b) 。

  总之,自制的恒温控制系统设计独特,为将来的研究工作留下很大的扩展空间。

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