电子束蒸发TiO2膜通氧量对薄膜光学性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州空间技术物理研究所 作者:王超

  研究了不同通氧量对电子束蒸发沉积二氧化钛薄膜的光学性能影响。随着氧气流量从37.4×10-3 Pa·m3·s-1增加到61.2×10-3 Pa·m3·s-1,真空室的真空度从1.4×10-3 Pa 变化到2.5×10-3 Pa,可以得到不同光学性能的二氧化钛薄膜。采用分光光度计测试其光谱,结果发现TiO2薄膜的透射率峰值随着真空度降低而增大,折射率和消光系数随真空度降低先升高后降低。在真空度2.0×10-3 Pa 的工艺条件下,成膜质量最优,透射率为92%,折射率在2.50~2.20 之间,消光系数在10-4以下。根据Cauchy 方程拟合其色散规律,拟合曲线和采用包络法计算得到的曲线较好重合,折射率随波长的变化公式为n(λ)=2.17+6.12×1042+2.98×1084

  引言

  TiO2是重要的光学薄膜材料,不仅具有高折射率、高透光率、耐摩擦、耐腐蚀、硬度高等优良特性,其化学稳定性也非常好,在整个可见区和近红外区都透明。

  随着光学薄膜厚度控制技术和计算机模拟设计膜系技术的发展,非λ/4膜系已非常广泛。镀制非λ/4膜系的基础条件就是需要薄膜材料的折射率稳定,这样才能保证通过控制工艺达到非λ/4膜系计算机模拟设计要求。TiO2膜折射率的稳定性与所用的蒸发材料,制备工艺及相关参数有密切的关系,所以用TiO2镀制非λ/4多层膜系中高折射率的硬膜,就必须保证镀制过程中蒸发材料的结构、成分、工艺参数稳定。

  TiO2薄膜可以用多种沉积技术来制备,主要包括溶胶-凝胶法、磁控溅射技术、反应蒸发技术和离子束辅助沉积技术等,用不同的方法制备的TiO2薄膜具有不同的光学性能。由于TiO2材料在真空中加热蒸发时会分解失氧,易形成高吸收的亚氧化钛薄膜,因而制备工艺不同,制备出的TiO2薄膜的折射率、消光系数也有很大的不同,所以研究TiO2薄膜的成膜工艺对其光学性能的影响,对进一步提高TiO2薄膜的应用非常重要。

  文章研究了离子束辅助电子束蒸发镀制TiO2薄膜的通氧量对薄膜性能的影响,获得最优的镀制工艺以及最好的薄膜光学特性。

  1、样品镀制

  电子束蒸发镀制TiO2薄膜,采用图1所示的离子束辅助电子束蒸发的INTEGRITY-39全自动光学镀膜系统。该系统配备两个电子枪,膜厚和沉积速率采用Leybold Inficon IC/5石英晶体监控系统,基片架在真空室的顶部,距离蒸发源垂直距离85 cm,采用行星自转的方式转动,可提高薄膜的均匀性。镀制样品电子枪工作电压为10 kV,电流为200 A,真空室沉积温度为145~155 ℃。膜料选用纯度为99.99%的黑色颗粒状Ti2O3,采用CC-105冷阴极离子束进行辅助沉积,沉积时真空室充入纯度为99.99%的O2作为反应气体,同时使用1179A型MKS质量流量计控制反应气体O2的流量,基底为直径25 mm的圆形K9玻璃。

离子束辅助电子束蒸发全自动光学镀膜系统示意图

图1 离子束辅助电子束蒸发全自动光学镀膜系统示意图

  镀膜前基底先用玻璃液清洗,去离子水漂洗,氮气吹干,然后用纯度为99.9%的丙酮、无水乙醇超声波各清洗15 min,用专用擦拭纸擦干后装入真空室。

  镀制时用机械泵扩散泵将真空度抽至6.5×10-4 Pa时,设定自动镀制程序。当基底被加热到沉积温度150 ℃时,离子源开始轰击基底,能量控制在60~90 eV,时间10 min。然后自动启动电子枪加热蒸发膜料,沉积薄膜,沉积速率0.38~0.42 nm/s,薄膜沉积到设计厚度440 nm时,程序自动关闭电子枪,完成镀制。

  镀膜后真空室自然冷却到室温取出样品,用Lambda900(测试范围为175~3 300 nm)分光光度计进行样品TiO2的光谱测试,采用Macleod软件包络法计算TiO2薄膜的实际厚度,消光系数和折射率。对真空室通入不同流量的高纯氧气,研究不同的真空度对TiO2的成膜质量、折射率、吸收系数的影响。

  在较高的真空度下用离子源辅助蒸发沉积TiO2薄膜时,真空度随通氧量的变化如表1所列。随着充入真空室内的氧分子被电离成氧离子充分与Ti2O3蒸气分子反应,使得Ti2O3分解所失的氧得到补充,从而生成的薄膜中TiO2成分比较纯净,但是如果通氧量不足或Ti2O3与O2反应不充分,则会形成高吸收的亚氧化钛薄膜TinO2n-1 (n=1,2,……,10)。随着通氧量的增加,TiO2蒸气分子在蒸发上升过程中与氧分子的碰撞几率增大而损失了能量,使沉积在基底表面的TiO2动能减小,影响沉积薄膜的附着力和致密性。对于光学薄膜而言,采用离子源辅助能够增加基底表面膜层分子的动能,不仅对薄膜的折射率有明显的影响,而且能使薄膜致密性及耐潮湿性得以提高,同时薄膜在基底上的附着力也有明显好转。

表1 不同O2流量下对应的真空度

不同O2流量下对应的真空度

  3、结论

  通氧量对TiO2薄膜的光学性能有着重要的影响。通过控制氧气流量的方法调节真空室内的真空度,TiO2薄膜的光谱透射率峰值随真空度降低而增大,折射率和消光系数随真空度降低先升高后降低;当真空度为2.0×10-3 Pa时,制备的TiO2薄膜在可见光谱区透射率高,最大透射率92%,折射率在2.50~2.20之间,消光系数在10-4以下。拟合曲线和采用包络法计算结果的相关系数平方为0.999 46,折射率的Cauchy色散方程为n(λ)=2.17+6.12×1042+2.98×1084

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