AlN陶瓷与可伐合金的活性封接(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京科技大学粉末冶金研究所 作者:张玲艳

  随着电子工业的高速发展,电子电力器件朝着模块化、智能化的方向发展。由于集成度不断提高,元器件的体积也越来越小,因此人们希望有一种热导率高的陶瓷材料来代替氧化铍和氧化铝,以解决元器件的散热问题。AlN陶瓷具有很高的热导率,在陶瓷材料中仅次于BeO和SiC,其力学强度高、抗腐蚀、热膨胀系数与硅相匹配、无毒,成为目前最具有发展前途的一种陶瓷基板材料。但是,要使AlN陶瓷作为一种散热基板材料来使用,必须要实现AlN陶瓷与其他材料(金属、合金等) 的有效封接。

  焊接是一种实现陶瓷与金属封接的常用方法,它是通过使用焊料,在陶瓷的表面形成液相合金润湿陶瓷来实现的。由于陶瓷很难被传统的焊料润湿,需要预先在陶瓷表面上镀一层金属化层,目前最常用的是Mo-Mn金属化法,但是这种方法工艺复杂,成本高。另外,由于Mn的抗腐蚀能力比较差,使这种连接方法在核反应工业领域的应用受到限制 。

  活性金属封接法是电真空器件常用的陶瓷金属封接方法,这种方法不仅可以实现金属与陶瓷或者陶瓷与陶瓷的封接,而且具有被焊接金属与陶瓷不需要加压,在较低的温度下一次加热即可焊接成功、陶瓷不需要金属化,工艺简单等优点。本文针对AlN陶瓷及可伐在真空器件中的应用,采用Ag-Ti活性焊料对两者进行了封接,并讨论了活性封接机理。

1、试验方法

  试验采用掺杂5%Y2O3做烧结助剂的AlN陶瓷,采用北京有色金属研究院提供的厚度约为0.1mm的Ag-Ti活性焊料片。

  试验前采用高精度切片机对陶瓷和可伐进行加工。将AlN 陶瓷和可伐合金分别加工成3mm×4mm×18mm 的标准抗弯条,做焊接后试样的弯曲强度测试,并将AlN 陶瓷和可伐合金分别加工成4mm ×12mm ×12mm的陶瓷板和5mm×5mm×10mm的剪切条,做焊接后试样的剪切强度测试。焊接前,先用砂纸研磨AlN陶瓷和可伐合金的待焊接表面,然后先用酒精清洗,再放入丙酮溶液中超声波清洗约20 min ,以除去表面的油渍等污垢,Ag2Ti 活性焊料片在使用前先除去表面的氧化层,然后再放入丙酮中超声清洗。最后在真空度优于1.0×10- 3Pa 的CZL-160程控真空炉中进行焊接试验。焊接温度为1240K,升温速率10 ℃/ min 。

  焊接试验完成后,在微机控制的精细陶瓷试验机上做力学性能检测。采用SEM扫描电镜、EBSD背散射电子、EDS能谱分析方法对焊接面进行组织形貌观察和成分分析,并采用逐层剥离的方法对焊层逐层进行XRD物相分析。

2、结果及讨论

2.1、焊层显微结构分析

  图1是焊层截面的扫描电镜照片,从图中可见焊层与焊接基体之间界面清晰,焊接良好,焊层的厚度大约为60μm ,能谱分析证明,焊层中的白色基体A 相为Ag,在焊层中靠近可伐合金一侧的界面附近出现了一条灰色的带状组织B ,而C是陶瓷与焊料之间的润湿层。在显微镜下观察发现,带状组织B在焊层中连续分布,并不中断,组织B 的形貌照片如图1 中的左上角所示,经仔细观察发现,组织B中有颜色不同的两相,其中,左侧相a 比右侧相b的颜色要稍浅一些,能谱证明,a , b相都是富Fe ,Ni ,Ti相,并含有少量的Co和Al,但在a 相中Fe 和Co的含量更高一些,与a 相相比较, b相中Ni, Ti,Al的含量增加,而Fe 和Co 的含量则相对降低,组织B中a ,b两相的元素组成如表1 所示。

 焊层的EBSD形貌照片润湿层C的形貌照片焊接界面微观结构及各元素的线分布

图1 焊层的EBSD形貌照片 图2 润湿层C的形貌照片 图3 焊接界面微观结构及各元素的线分布

  图2是润湿层C处的放大照片,可以看出陶瓷界面上的润湿层厚度大约为0.7μm ,但在陶瓷界面上的润湿层b 附近出现了一条浅灰色的过渡带a ,能谱分析,图2 中的a ,b 都含有大量的Ti ,并含有Al ,N 和Ag ,但是在b 中Al 元素的含量高于a ,而Ag 的含量则比a 中低很多,可见,a 是以Ag为基体的相。

表1  a ,b 两相的化学组成( 质量比) ( 单位:%)

 a ,b 两相的化学组成

  图3是陶瓷、可伐合金以及活性焊料中各元素在焊层中的分布情况,根据以上分析可以看出,焊料中的活性元素Ti 主要集中在了AlN 陶瓷界面和焊层中的带状组织B 中。由于在焊接温度下,活性焊料合金熔化成液相,降低了固体活性焊料与可伐合金基体之间的界面能,因此,活性焊料与合金基体中的元素开始相互扩散,但由于开始焊料层向合金基体的扩散很慢,此时大部分是可伐合金中的元素向液相活性焊料层的扩散,由于Fe ,Ni 与Ti的亲和力很强,均能溶解部分Ti ,并能降低Ti 的活性,因此,可伐合金中的Fe ,Ni 均会向焊层中扩散,同时可伐合金中的Co 也会一起向焊层扩散,而焊料层中的Ti 则部分向AlN 陶瓷界面富集,另一部分则向着可伐合金基体扩散,由于Fe ,Ni与Ti之间的亲和力以及合金与焊料之间元素的相互扩散作用,使Fe ,Ni , Ti 在焊层中富集。最后由于基体中元素向焊层的扩散和溶解,使熔融的液相活性焊料逐渐收缩凝固,并最终在焊层中形成了富Fe ,Ni ,Ti相。

2.2、XRD分析

  试样采用对焊接表面逐层剥离的方法,对焊层逐层进行XRD分析。图4中(a) , (b) 是焊层XRD的分析结果, 其中(a),(b)结果所代表的位置与AlN陶瓷界面之间的距离关系是: (a)<(b)。

焊层XRD分析结果

图4  焊层XRD分析结果

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