氧化锆/碳化硅复合材料制备与性能研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国矿业大学(北京) 化学与环境工程学院 作者:卡哈尔.艾买提

  碳化硅耐火材料具有优良的高温力学性能,耐磨损性好,热稳定性佳、热膨胀系数小,热导率大以及耐化学腐蚀等优良的性能,但碳化硅耐火材料高温抗氧化性差限制了其在耐火材料领域的应用。本文以碳化硅为基体材料,氧化锆为表层涂覆材料,添加其他微量氧化物为烧结助剂,通过干压成型方式在1500~1600℃范围内制备五层复合共烧结梯度材料。通过对材料显微结构和热学性能的测定分析,制备出表面光滑平整、层间结合紧密,具有良好的化学稳定性,能耗低的五层复合材料。

  氧化锆陶瓷材料具有良好的热学与化学稳定性,与烧结体不产生粘连反应,与被烧结件相近的热膨胀系数,良好的抗热震性,是理想的承烧板材料。缺点是密度大(5.81g/cm3 ) ,价格高,能耗大 。碳化硅耐火材料具有优良的高温力学性能,耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小,热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良的性能,且密度小(3.12 g/cm3 ) ,成本低。但是,目前的碳化硅耐火材料存在一些不足之处,如抗氧化性、高温强度低等。

  基于此,本文提出一种氧化锆/碳化硅复合材料的思路,外层采用氧化锆,使其满足承烧板材料的性能要求,内层采用碳化硅又可降低成本,减少能耗。由外及内,氧化锆渐少;由内及外,碳化硅渐少,使两种材料的成分及性能分别呈梯度变化。此类材料主要应用于电子元器件行业。

  目前,此类材料的制备方法主要有火焰喷涂法、等离子喷涂法、浸涂法等。本试验采用干压成型、无压烧结法制备氧化锆/ 碳化硅复合材料。复合材料由五层组成,中间是以级配碳化硅层为主的内层,在碳化硅层的外面是以级配氧化锆为主的复合层,这两层间的过渡层主要由氧化锆﹑氧化铝﹑碳化硅组成。

1、氧化锆/碳化硅复合材料组成及制备

  实验采用氧化钙部分稳定氧化锆( PSZ) 、α2碳化硅为主要原料,氧化铝为烧结助剂。三种材料组成见表1~表2 。


表1  氧化锆粉体的基本组成( 质量比) 表2  碳化硅粉体的基本组成( 质量比)

氧化锆粉体的基本组成碳化硅粉体的基本组成

  实验承烧板样品的厚度为10mm,其中,各层厚度和组成比例见表4 ,具体结构如图1 。

各层厚度、组成和性能氧化锆结合碳化硅梯度材料的结构

表4  各层厚度、组成和性能 图1  氧化锆结合碳化硅梯度材料的结构

  首先按每个复合层的配方设计在球磨机上混球磨2 h ;然后,采用干压成型方式制备直径为32mm 的小圆柱,由外向内厚度依次约为1 ,1 ,6 ,1 ,1mm ;依据结构设计的厚度,调整各层重量,反复试验,逐层轻压后, 整体在压力机上压制,压力100MPa ;最后将成型的样品置于烧结炉中,从室温升至1500~1600 ℃(200 ℃/ h) ,恒温4 h ,自然冷却得到样品。测试试样烧结收缩率(公式(1)) ,密度,稳定性能;采用日立S-2500 扫描电镜观察试样的断口形貌和微观结构,采用S-530能谱仪观察试样断口的元素分布 ;用X射线仪进行相组成分析,采用步进扫描方式(步长0.02°) ,衍射仪的辐射源为Cu-Ka,工作电压为45kV ,工作电流为40mA。

  式中,s为样品收缩率(膨胀率) , d2 为样品烧结后直径; d1 为样品烧结后直径。/p>

2、结果和讨论

2.1、烧结温度

  陶瓷材料的烧结温度是保证陶瓷材料性能的关键因素。1500~1600 ℃下烧结的样品如图2所示,在1500 ℃下烧结的样品,表面光滑,无明显裂纹,无Si渗出;层间结合紧密;而在1550和1600℃下烧结的样品,均出现过烧现象,表面粗糙、甚至凸起,即使层间结合紧密,但不足以满足承烧板材料的使用要求,且随温度的升高,成本上升,所以,本试验选用1500 ℃作为该材料的烧结温度。

 不同温度下复合材料正面及断面图

图2  不同温度下复合材料正面及断面图

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