硒掺杂对NbS2形貌的影响及其摩擦学性能研究

2013-09-25 胡志立江苏大学机械工程学院

　　通过固相合成NbS2 及Se 掺杂NbS2，采用X 射线衍射、扫描电镜、能量色散谱分别分析了样品中的相成分、微观形貌和元素成分；结果表明掺杂Se 后NbS2 由纳米长板纳米线混合状转变为形貌新颖、分布均匀、表面光滑的纳米六方薄片。采用UMT- 2 摩擦磨损试验机测试其作为润滑油添加剂的摩擦学性能，结果表明掺杂后的NbS2 纳米六方片的摩擦性能远远好于掺杂前的NbS2。

　　近年来过渡族金属硫族化合物在太阳能电池、催化剂、固体润滑剂得到了广泛的研究及应用；由于其在光学、电子学、光电转化方面的优异性能使其电子元件等方面得到广泛的应用。其制备方法也多种多样；由于固相反应工艺简单，制备成本低，制备的产物纯度高，重现性好，反应物无污染，所以固相反应被实验研究广泛采用。

　　常见报道的NbS2 基本为一些纳米线纳米管纳米棒等，本文采用掺杂5%(Se占Se和S总物质的量的5%) 的Se固相制备NbS2,使NbS2由纳米带板状转变成形貌新颖且十分均匀的纳米片状，摩擦性能测试表明掺杂后的纳米片性能远远好于纳米带板。

1、实验部分

1.1、NbS2 及Se 掺杂NbS2 的制备

　　将S 粉和Nb 粉按它们的化学计量比称取(S 过量40% )，和直径8 mm 的不锈钢球按球料比10B1 混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次,用QMISP2 型球磨机以转速200 r/ min 进行球磨9 h。再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入钢制反应釜中，然后密封将其放入管式反应炉中加热到750 ℃，升温速率20 ℃/min，保温2 h 后随炉自然冷却至室温得到NbS2 试样；与前面制备NbS2 的相对应，称取Se 粉使其占S与Se总物质的量的5%，其他工艺方法同制备NbS2一样，得到Se掺杂的NbS2。

1.2、形貌与性能表征

　　采用D/max2500VB3 + /PC型X 射线衍射(XRD) 仪分析；JXA-840A 型扫描电子显微镜(SEM)及自带的能量色散谱(EDS) 系统来观察材料的相组成和表面形貌、微观结构及元素成分。采用UMT-2摩擦磨损试验机测试两种试样粉末作为液体石蜡油添加剂的摩擦学性能，摩擦实验前将粉末统一按质量分数为2% 添加到液体石蜡油中，用超声波仪器在分散60 min 后进行测试。摩擦副采用球-盘接触形式，上试样为材牌号440C(1Cr18Ni9Ti) 直径4mm 的不锈钢球，下试样为520 mm × 6 mm 的45#钢盘。实验时上试样固定不动，下试样作旋转运动。实验载荷分0.4，0.6，1，3，5 kg，盘旋转速度200 r/min，旋转半径为5 mm，实验时间为20 min。

2、结果与讨论

2.1、XRD结果与讨论

　　图1 为NbS2 与Se 掺杂后的NbS2 XRD 衍射图。从图中可知，所得到的NbS2 样品均为六方相结构,与标准的NbS2 的XRD 图谱( PDF No. 41- 0980) 相吻合，说明产物为NbS2 结构。其中掺杂前的NbS2 表现为强烈的(002) 取向生长，而掺杂Se 后的NbS2 主峰变为( 104)，且用软件分析知道掺杂后的各个主峰都有不同程度的向左偏移，其中(002) 向左偏移量0.26°，(102) 向左偏移量0.21°，( 104) 向左偏移量0.62°，这是掺杂后由于Se 的原子半径比S 大导致NbS2 晶格参数发生变化从而导致谱线不同程度左移。

样品NbS2 的XRD 衍射图谱