Zr/Nb薄膜材料的制备及界面结构研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)清华大学化学系 作者:姚文清

  通过直流磁控溅射法在单晶Si(100)基底上制备了Zr/Nb/Si薄膜材料。X射线衍射(XRD)研究表明Zr薄膜以多晶形式存在, 而Nb 薄膜则形成了(110)晶面择优生长。薄膜中Zr 和Nb 晶粒大小分别为14, 6nm。扫描电镜研究表明形成的薄膜表面平整光滑, 没有微裂纹存在。扫描俄歇电子能谱及X 射线光电子能谱的研究表明, Zr/Nb/Si薄膜样品具有清晰的界面结构。在薄膜表面形成了致密的氧化层物种, 而在膜层内部少量氧则以吸附态形式存在。

  防护涂层方法是最有效的防止材料腐蚀的法, 而物理涂层是解决精密材料防腐的主要途径, 如在表面镀微米级铝膜等可为金属U 提供很好的防腐蚀性能 。Zr 金属具有较小的热中子吸收截面, 良好的耐腐蚀性能和机械性能, 是重要的核材料表面保护材料。UNb 合金是常用的核材料, 也具有很高的化学活性, 容易发生湿热化学腐蚀。

  本文采用Nb模拟核材料, 而采用Zr薄膜作为Nb的保护涂层。研究Zr/Nb薄膜在湿热气氛中的腐蚀和界面反应过程。采用直流磁控溅射技术在单晶Si(100)表面制备Zr/ Nb/ Si 薄膜, 利用FE􀀁SEM、XRD、AES 和XPS 等手段研究了Zr/Nb/Si薄膜材料的形貌、界面状态和化学反应。该研究工作对微观腐蚀分析方法的研究以及为材料的保护提供新的技术和方法, 对核材料的保护具有现实意义。

4、 结论

  通过直流磁控溅射法成功制备了Zr/Nb/Si薄膜材料。该薄膜表面均匀, 具有清晰的层状结构。AES和XPS的结果都表明在薄膜内部有少量的氧存在, 在界面和薄膜表面处结合态的氧的比例大, 金属层内部吸附态的氧的比例大。在人工模拟的湿热环境中, 薄膜表面的氧化程度受反应时间、反应温度和水蒸汽分压三个因素影响, 其中湿热反应温度具有最大的影响, 在各腐蚀条件下, Nb层均保持了原有的化学状态, 说明Zr具有很好的保护作用及良好的抗腐蚀性。

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