溅射气压对碳化钒薄膜微结构与力学性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室 作者:沈洁

  采用碳化钒靶的磁控溅射方法在不同的Ar 气压下制备了一系列碳化钒薄膜, 利用能量分析光谱仪, X 射线衍射,扫描电子显微镜, 原子力显微镜和微力学探针研究了气压对薄膜成分、相组成、微结构以及力学性能的影响。结果表明磁控溅射VC 陶瓷靶可以方便地制备晶体态的单相碳化钒薄膜, 并且溅射气压对薄膜的化学成分、相组成、微结构以及相应的力学性有较大的影响。在溅射气压为2.4~ 3.2 Pa 的范围内, 可获得结晶程度好和硬度与弹性模量较高的碳化钒薄膜, 其最高硬度和弹性模量分别为28, 269 GPa。低的溅射气压( 0.32~ 0.9 Pa) 下, 所得薄膜结晶较差且硬度较低; 过高的溅射气压( > 4.0 Pa) ,薄膜的溅射速率降低, 结晶变差, 其硬度和弹性模量亦随之降低。低气压下薄膜碳含量较高和高气压下溅射原子能量降低可能是薄膜结晶程度降低的主要原因。

  陶瓷硬质涂层作为表面改性材料在现代工业中得到广泛应用。在刀具涂层上, TiN 薄膜取得了巨大成功, 有力地推动了制造业自动化、规模化的发展。继TiN 以后, 过渡族金属氮化物, 如CrN,ZrN,TiAlN 等性能更为优异并各具特色的涂层又相继推出, 为满足不同加工方式和加工条件下刀具对涂层的特殊要求提供了选择的空间 。与氮化物相比, 碳化物同样具有许多优异的综合性能而且硬度更高, 但是, 过渡族金属碳化物的相组成一般都较其氮化物复杂, 制备技术也相对困难, 限制了这类有很大潜力涂层材料的发展。因而在工具涂层中, 只有TiC 和TiCN 薄膜得到较多的研究和应用。

  碳化钒是硬度最高的过渡金属碳化物之一, 作为工具涂层还具有低摩擦系数, 低导热率和高耐蚀性等优异性能, 并且使用中还可因表面形成V2O5 的自润滑作用显著降低刀具的切削阻力。反应溅射是碳化钒薄膜最为常见的制备方法, Aouni, 李广泽等分别采用金属V 靶及CH4 和金属V 靶及C2H2 反应溅射制备了不同碳含量的碳化钒薄膜, 发现反应气体分压对碳化钒薄膜相组成及微结构影响很大, 随着反应分压的升高, 可因碳含量的不同获得V, V2C,V8C7, VC 及VC 与C 多种单相或多相共存的一系列碳化钒薄膜。但是以上研究皆使用含氢的碳化物气体( 如CH4, C2H2) 作为反应气体, 然而氢的存在会对薄膜产生许多不利的影响 。另外Balden等使用石墨靶和金属V 靶反应溅射制备并研究了碳化钒薄膜, 但由于碳化钒薄膜具有许多复杂相结构, 利用反应溅射技术很难控制薄膜的相组成而获得单相的VC 薄膜。

  采用碳化钒陶瓷靶溅射可以避免反应溅射中氢所带来的诸多不利影响, 并且可以很方便地控制薄膜成分和相组成, 从而得到单相的碳化钒薄膜。但迄今利用陶瓷靶溅射制备碳化钒薄膜, 以及工艺参数的改变对薄膜微结构和性能的影响尚不多见。

  本文采用碳化钒靶的磁控溅射技术在不同工艺参数下制备了一系列碳化钒薄膜, 研究了溅射气压对碳化钒薄膜成分、相组成、微结构与力学性能的影响。

1、实验过程

  实验薄膜采用ANELVA SPC-350 多功能磁控溅射仪制备。碳化钒靶( 纯度为99.9% ) 由射频阴极控制; 不锈钢基片经1 m 金刚石研磨膏抛光, 并经丙酮和无水酒精超声清洗并脱水后装入真空室内的基片架, 基片到靶的距离为5 cm。背底真空优于1X10- 3 Pa 后, 高纯Ar( 纯度为99.999%) 气体充入真空室中, 通过Ar 气压强的改变( 0.32~ 4.8 Pa) 获得一系列碳化钒薄膜。沉积碳化钒薄膜前先在基片上沉积一层约100 nm 金属Ti, 以提高薄膜与基体的结合力。薄膜沉积过程中, 基片温度控制为450 , VC靶的溅射功率固定为100W, 沉积时间为2 h, 并且不对基片施加负偏压。

  薄膜的相组成分析在Rigaku D/ max􀀁2550/ PC 型X 射线衍射仪( XRD) 上进行, 采用Cu-Ka线; JSM-7500F 型场发射扫描电子显微镜( SEM) 及其附带的OXFORD INCA 型X 射线能量色散谱仪( EDX) 用于观察薄膜的生长结构并分析成分; 利用Nanoscope II-Ia 型原子力显微镜(AFM) 观察了薄膜的表面生长形貌。薄膜的硬度和弹性模量在Fischerscope H100 型微力学探针上测量, 采用维氏压头, 每个样品均测量20 个点以上, 然后取平均值。

3、结论

  采用在Ar 气体中的射频磁控溅射碳化钒陶瓷靶可以方便地获得单相碳化钒薄膜。溅射气压对薄膜的化学成分、相组成、微结构、沉积速率以及相应的力学性有较大的影响。在溅射气压为2.4~ 3.2
Pa 的范围内, 所得薄膜结晶程度较好并且硬度与弹性模量较高, 最高硬度和弹性模量分别为28 GPa 和269 GPa。低的溅射气压( 0.32~ 0.9 Pa) 下, 所得薄膜C 含量较高, 结晶较差且硬度较低; 过高的溅射气压( > 4.0 Pa) 将导致薄膜沉积速率降低, 结晶变差, 其硬度和弹性模量亦随之降低。

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