反应溅射技术制备碳化钒薄膜的实验

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室 作者:李广泽

         上世纪70 年代以来,TiN 薄膜作为刀具涂层在应用上取得了巨大的成功,这一切削刀具的“金色革命”有力地推动了制造业的发展。继TiN 以后,CrN 、ZrN、TiAlN等性能更为优异并各具特色的氮化物薄膜又相继推出,为满足不同加工方式和加工条件下刀具对涂层的特殊要求提供了选择的空间。与氮化物相比,碳化物硬度更高,而且同样具有多种优异的综合力学性能。但是,过渡金属碳化的相组成一般较为复杂,制备也相对困难,阻碍了这类有很大潜力的涂层材料的发展。因而在碳化物中,只有TiC和TiCN薄膜得到较多的研究,并已应用于刀具涂层。

        碳化钒是硬度最高的过渡金属碳化物之一。作为刀具涂层使用时,还具有许多特殊的优异性能,如使用中表面形成的V2O5 可因自润滑作用显著降低刀具的切削阻力。然而,目前对碳化钒的研究不多,且不够系统。Ferro 等用VC 靶以及电子束蒸发的方法获得了单相的NaCl 结构的VC 薄膜,薄膜显示了25GPa 的高硬度。Aouni 等采用钒靶和CH4 反应溅射制备了一系列不同碳含量的碳化钒薄膜,发现反应气体分压对碳化钒薄膜成分及微结构影响很大,随着CH4 分压的升高(3 %~15.7 %) ,可因碳含量的不同获得V ,V2C ,VC 及VC 与C 等多种单相或多相共存的碳化钒薄膜,但是他们没有报道所得各薄膜的力学性能。本文采用反应溅射技术制备了一系列不同碳含量的碳化钒薄膜,系统研究了乙炔分压对碳化钒薄膜成分、相组成、微结构与力学性能的影响。

制备的实验过程

        实验的碳化钒薄膜样品均采用ANELVA SPC2350 多功能磁控溅射仪制备。金属V 靶(纯度为99.9 %) 由射频阴极控制;不锈钢基片经1μm 金刚石研磨膏抛光后,用丙酮和无水酒精超声清洗并脱水后装入真空室的基片架,基片到靶的距离为5cm。本底真空优于2 ×10-3Pa,高纯Ar(纯度为99.999%)和C2H2 (纯度为99.9 %) 的混合气体充入真空室中,混合气体总压固定为0.32Pa ,其中C2H2的分压在5 ×10-3Pa~2.5 ×10-2Pa 变化,通过C2H2分压的改变获得一系列不同碳含量的碳化钒薄膜。

        为提高薄膜与基底之间的结合力,制备碳化钒薄膜前,在基片上先沉积一层厚度为30nm~200nm 不等的金属钒过渡层。沉积过程中,V 靶的溅射功率固定为200W,基片不加热,亦不施加负偏压,各样品的沉积时间均为45min。

         薄膜的相组成分析在Rigaku D/max22550/ PC 型X射线衍射仪(XRD) 上进行, 采用Cu Kα 线; FEISIRION 200 型场发射扫描电子显微镜(SEM) 及其附带的OXFORD INCA 型X 射线能量色散谱仪( EDX)用于观察生长结构并测量薄膜的成分; 利用Nanoscope Ⅲa 型原子力显微镜(AFM) 观察了薄膜的表面生长形貌。薄膜的硬度和弹性模量在Fischer2scope H100 型微力学探针上测量,采用维氏压头,每个样品均测量20 个点以上,然后取平均值。

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