气压及偏压对磁控溅射TaN薄膜力学性能影响
采用电子回旋共振增强磁控溅射在不锈钢基体上制备六方相TaN薄膜,并研究了气压及偏压对TaN薄膜结构、力学性能的影响。利用X射线衍射、扫描电镜、原子力显微镜分析薄膜化学结构及形貌,利用纳米压痕、划痕实验仪对薄膜力学性能进行测定。研究表明,制备气压上升影响六方TaN相择优取向,气压、Ar/N2流量比及偏压改变对TaN薄膜力学性能有较大影响。实验证明在1.1×10-1Pa,偏压100V下制备的TaN薄膜具有最高硬度32.4 GPa,最高结合力极限载荷27 N。
关键词： 反应磁控溅射;TaN薄膜;气压;偏压;力学性能
TaN 薄膜由于其高硬度、高密度、高温化学稳定性以及良好的光电性能, 一直以来受到人们关注。目前TaN 薄膜的制备方式主要通过反应磁控溅射,离子束辅助沉积, 化学气相沉积等方法进行制备[ 1- 3] 。近年来, TaN 薄膜在生物及集成电路阻扩散层技术方面展示出了较好的应用前景[ 4- 6] 。TaN薄膜的目前大量的工作主要集中在生物及集成电路阻扩散层技术方面, Jueng Bryner, V. R. K. Gorantla等[ 5- 7]欧洲的研究者都制备了TaN 及Ta/TaN 薄膜并对其进行掺杂, 研究其对Cu 进行阻扩散的影响。
同时由于Ta 及其氮化物的高硬度及化学稳定性, 其力学机械性能也受到了人们的广泛关注。Y. X.Leng, S. K. Kim, R.Westergard, Deok-kee Kim, Heon Lee等[ 4, 8- 10] 通过反应磁控溅射等方式制备了TaN 薄膜并对其结合力及硬度同溅射工艺的关系进行了分析; 发现TaN 及Ta3N5 具有高的硬度及耐磨性并会随偏压发生改变; 薄膜中氮含量的增加导致Ta2N 相增加, 提高了薄膜硬度、内应力及耐蚀性, 同时也发现薄膜中氮含量增加提高了富氮热稳定相Ta4N5,Ta3N5 的形成。
J. H. Hsieh, P. C. Liu, C. C. Tseng等[ 11- 12] 将Cu, Ag 掺杂入TaN 薄膜中, 发现其硬度在15~ 28 GPa 范围内变化, 并呈现了较好的耐磨性。但是通过TaN 薄膜的大量相关研究发现, 物理气相沉积( PVD) 制备的TaN 薄膜受到制备方法、条件的影响, 导致TaN 薄膜制备过程中出现多种钽化合物, 包括立方-Ta( N) , -TaN, 六方-TaN, -TaN,Ta2N,WC 结构-TaN,Ta5N6 等。同时由于TaN 薄膜与不锈钢基体间热膨胀系数、晶格常数、密度等差异较大, 导致了TaN 薄膜与基材结合强度较低。这些缺陷极大地影响了TaN 薄膜作为耐磨薄膜的应用前景。
在本研究中, 为了获得TaN 薄膜结构、性能与制备气压及衬底偏压间的关系, 采用微波增强的反应磁控溅射在不同氮气含量、气压及偏压制备条件下制备了TaN 薄膜, 对其化学结构、力学性能、结合力进行了分析, 并对其相互间影响关系进行了讨论。
本文采用ECR 增强直流磁控溅射在Cr12MoV不锈钢基体上制备了TaN 薄膜, 并系统研究了气压、Ar/N2 流量比及衬底偏压对TaN 薄膜组织和力学性能的影响。结果表明ECR 增强磁控溅射可获得力学性能较好的TaN 薄膜。
(1) 制备气压及流量比对ECR 增强反应磁控溅射TaN 薄膜力学性能有明显影响, 当气压为0.1 Pa,氩、氮气流量比为4.5/ 1 时, 薄膜展现最高硬度、模量32.4 和338.8 GPa, 且结合力高于26 N。
(2) 总气压及氩氮流量比影响薄膜溅射过程中溅射离子的数量、能量及粒子间的相互作用, 合适的气压及流量比提高薄膜的沉积速率及薄膜力学性能。
(3) 制备偏压一方面影响粒子撞击薄膜基体时动能, 另一方面影响成膜表面的再溅射现象。当脉冲偏压为100 V 时, 薄膜展示了最佳力学性能。而脉冲偏压改变, 直流偏压的复合都导致ECR 增强反应磁控溅射TaN 薄膜力学性能的下降。
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