直流反应磁控溅射在3003铝箔表面制备薄膜的研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)郑州大学材料物理教育部重点实验室 作者:黄晓辉

  为有效提高3003铝箔表面光泽度、比面积及强硬度,采用直流反应磁控溅射的方法,在一定溅射参数条件下,选用高纯钼靶和钛靶对3003铝箔进行溅射实验,分别在铝箔表面主要沉积出AlMo3、Al3Mo薄膜和TiAl、(Ti,Al)N薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜分析相组成及微观组织结构,并测试了显微硬度和薄膜厚度,实验结果表明:制备出的AlMo3、Al3Mo薄膜和TiAl薄膜结晶良好,与基底结合良好,铝箔表面美观漂亮、硬度增高及比表面积得到一定提高。

  正文:3003铝箔是变形铝锰系不可强化的铝合金,其突出特点是耐蚀、导电、导热性能好,且具有良好的反射性、非磁性、优良的焊接性能和加工性等,在电子及微电子工业、能源、信息科学等领域中的应用越来越广泛。前期已对3003铝箔采用添加细晶铝锭的办法有效的改善了3003铝箔合金的内部组织及性能,但3003铝箔表面光泽度、比面积及强硬度仍偏低,随着各种产业的高速发展,需要对3003铝箔表面质量和性能进一步研究。磁控溅射作为一种应用广泛的大面积薄膜沉积工艺,它能沉积各种耐磨、耐蚀、装饰、光学和其它各种功能薄膜,制得的薄膜具有均匀性好、附着力强、纯度高和致密性好的特点,是制备多晶及非晶半导体材料、磁性材料及合金材料的一种重要手段。但是,通过直流反应磁控溅射在3003铝箔合金表面沉积金属薄膜的研究较少。本文通过选用高纯金属钼靶和钛靶对3003铝箔表面进行直流反应磁控溅射,主要制备出的AlMo3、Al3Mo 薄膜和TiAl、(Ti,Al)N 薄膜使得3003铝箔表面质量和性能均能在一定程度上提高。

1、实验材料及方法

  实验选用3003铝箔尺寸均为0.3×10×20mm, 对试样基体表面采用1200# 砂纸进行机械打磨10min后,再对基体表面进行抛光到无明显划痕。在直流反应磁控溅射前将试样经过乙醇清洗烘干,然后用丙酮溶液超声浸蚀清洗15 min 后烘干。

  薄膜采用CS-300直流平面磁控溅射系统制备,3003铝箔装在可绕中心轴旋转的衬底架上,衬底架内用钼丝或钛丝对衬底加热,溅射靶分别选用高纯金属钼靶和钛靶时,Ar作为溅射气体,分别选用氧气和氮气作为反应气体,通过质量流量控制器进入制备室中。靶到基底距离都约为7cm,选用钼靶和钛靶溅射时本底真空分别为3×10-3Pa 和5×10-3Pa,衬底温度分别为150℃和120℃。溅射前,预先在纯Ar(99.999%)气体中放电5min左右,以除去靶表面其余杂物, 再通入氧气(99.99% ) 或氮气(99.99%)进行反应溅射。钼靶溅射过程中,氧气与氩气比为1∶4,钛靶溅射过程中,氮气与氩气比为1∶4,氧气和氮气的流量控制在4sccm左右,分别通过流量计进行控制。通过调整真空阀门来改变溅射气压,钼靶和钛靶溅射气压分别为0.7Pa 和0.8Pa。溅射电流均为1 A,溅射电压均为250 V,溅射时间分别为10min 和40min。溅射结束后分别采用X'Pert/Pro 多功能X 射线衍射仪(XRD)、JSM- 6700F扫描电镜(SEM)、HXD- 1000显微硬度仪、OLYMPUS BX51金相显微镜、TT260 Coating thickness gauge薄膜测厚仪对薄膜的成分结构、表面形貌、性能进行了检测。硬度计的实验力选择为25g,加载时间15s,对每个样品表面各测量6个点。测厚仪对每个面各测量10个点。

2、实验结果及分析

2.1、XRD分析

  图1为采用X'Pert/Pro多功能X 射线衍射仪测定的样品的XRD衍射谱,图1a为直流磁控溅射钼靶下制备的薄膜的XRD衍射谱,检测到制备的薄膜物相主要含AlMo3、Al3Mo 相。图1b为直流磁控溅射钛靶下制备的薄膜的XRD衍射谱,检测到制备的薄膜物相主要含TiAl、(Ti,Al)N相。衍射谱中Al-Mo晶粒,TiAl 和(Ti,Al)N晶粒薄膜特征峰的出现说明在此磁控反应溅射工艺参数下,两靶材与3003铝箔衬底均存在着化学键合反应。

磁控溅射样品的XRD谱

图1 磁控溅射样品的XRD谱

2.2、扫描电镜SEM分析

  采用JSM-6700F扫描电镜来分析薄膜表面形貌,磁控溅射制备的薄膜表面非常平滑。图2为表面制备薄膜的SEM图片。由图2a中可见,薄膜和基体结合良好,AlMo3、Al3Mo薄膜晶粒细小且粗细均匀,细小的圆球状或等轴状颗粒均匀镶嵌堆垛在试样表面,薄膜表面未出现龟裂现象,表面晶粒间呈非连续状态。大部分晶粒尺寸在30~50nm左右,只有极少数晶粒偏大超过50 nm,铝箔表面对AlMo3、Al3Mo薄膜取向生长起着一定作用。AlMo3、Al3Mo 薄膜晶粒尺寸比可见光波长380~780nm少的多,肉眼观其透明度高,3003铝箔表面美观、漂亮。

  由图2b中可见,薄膜和基体结合良好。磁控溅射生成的TiAl,(Ti,Al)N薄膜大部分晶粒尺寸在20~30nm左右,比AlMo3、Al3Mo薄膜晶粒更加细小,均匀致密的晶粒呈连续状态覆盖整个表面,细小致密的TiAl,(Ti,Al)N 薄膜晶粒也增大3003 铝箔的单位比表面积,具备高的光泽度。

原始Al箔表面表面制备薄膜SEM图片

图2 原始Al箔表面表面制备薄膜SEM图片

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