真空蒸馏从锡铅锑合金中提取锡的研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)昆明理工大学真空冶金国家工程实验室 作者:李一夫

  从理论和实验两方面研究真空蒸馏分离三元锡铅锑合金的可能性,采用正交实验方法研究蒸馏温度、蒸馏时间和料层厚度三大因素对高锑锡铅锑三元合金( Sb26. 07%) 分离效果的影响,并探究了最佳分离条件。结果表明: 对分离效果影响大小依次为蒸馏温度、蒸馏时间、物料质量,实现高锑锡铅锑三元合金高效分离的最佳条件是蒸馏温度1200℃、蒸馏时间25min、料层厚度6. 6 mm。

  锡铅锑合金是锡冶炼与回收过程中常见的合金物料,锡、铅、锑含量范围广,如何高效脱除铅、锑,提纯金属锡一直是冶金工作者关注的重点。在传统的工业生产中,真空蒸馏、结晶、电解、造渣等是去除铅锑的常用方法,但上述方法通常只能针对单一特定杂质( 铅或者锑) 进行分离。真空蒸馏和结晶在生产中用于锡铅分离,当物料中含锑大于1%时,采用真空蒸馏法容易造成死炉; 采用连续结晶法除铅,当物料中含锑大于4%时,结晶槽中产生的晶体硬度和粘度较大,增加作业时间。锡锑分离常采用电解和造渣法,其中电解法可处理含锑达6. 2% 的合金,由于含锑高,阳极泥附着在阳极板表面,形成致密层,槽电压高达0. 32 ~ 0. 53 V; 对于含锑低于1%的锡铅锑合金可采用加铝造渣除锑,但生成的渣中锡质量分数很高,一般达68% ~ 75%,对于锑量高于锡量7% 以上的物料,因其形成SbSn 金属互化物,采用传统工艺除锑时,将会使合金中的锡、铅几乎全部变为灰渣( 试验研究) ,含锑7% 是以上分离锡铅锑合金方法的限值。吴红星、廖亚龙、BARAKAT.M. A. 等研究了电解、浸出分离锡铅基合金,取得了不少进展,但总体而言未能摆脱湿法分离锡铅锑合金存在流程长、废液量大、阳极泥需要二次处理等问题。

  真空冶金具有金属回收率高、资源和能耗消耗少、无废水废气产生、工艺流程简单等优点。杨斌、张荣良、李亮等分别对锡锑真空分离、真空碳热还原回收铅锑、真空分离铅锑进行了实验研究,结果表明锡、铅、锑可以实现真空分离。孔令鑫等采用分子相互作用体积模型计算锡铅合金的活度系数及真空蒸馏气液相平衡成分组成,并与真空蒸馏实验结果进行对比分析,预测值与实际值吻合较好。由此本文从理论和实验角度对锡铅锑三元合金真空蒸馏分离可行性进行验证,对影响真空蒸馏分离效果的因素进行了分析,并通过正交实验直观分析法探索了最佳工艺条件,以期获得能够指导工业生产的基本规律。

实验原料

  实验原料由中国某锡冶炼厂提供,化学成分( 质量比) 列于表1,由于锡、铅、锑含量总和大于97%,本文将该合金当做锡-铅-锑三元合金进行实验研究。

表1 锡铅锑合金化学成分

锡铅锑合金化学成分

结论

  (1) 理论与实验研究表明锡铅锑合金真空蒸馏分离是可行的,通过正交实验法分析得到各因素对分离效果影响由大到小依次为: 蒸馏温度,蒸馏时间,料层厚度。

  (2) 真空蒸馏分离锡铅锑合金的最佳条件是蒸馏温度1200℃、料层厚度6. 6 mm( 物料质量120g) 、蒸馏时间25 min,在此条件下可得到99. 82%的金属锡。

  (3) 理论分析相同条件下锑的饱和蒸气压比铅的饱和蒸气压高,锑应该比铅更容易挥发,但实验结果恰好相反。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为这与锡铅体系为正偏差而锡锑体系为负偏差,以及锡铅合金只有简单的共晶反应,而锡锑合金中存在三个包晶反应等原因有密切关系。可采用计算模拟的手段对锡铅锑合金熔体进行分析研究,从微观角度了解其真空蒸馏过程。

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