ZHT-03质谱计扫描控制与数据采集处理系统

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国农业科学院北京畜牧兽医研究所矿物元素营养研究室 作者:高占锋

  通过对ZHT-03 质谱计电测电路的改进,利用数据采集卡及应用软件,实现了加速电压的连续扫描控制与数据采集处理。分析过程、即时数据、图谱、测试状态动态显示并自动完成结果计算与数据存储,精密度和准确度由改造前的0.5 %、1.5 %提高到0.149 %、0.27 %以上,极大地提高了ZHT-03质谱计的性能和自动化程度。

  ZHT-03 质谱计是20 世纪80 年初北京分析仪器厂生产,主要用于农业科学研究,对我国15N 同位素示踪应用起到了巨大的推动作用。该仪器整机稳定性好,便于维护,运行成本低。但随着分析仪器技术的进步,其缺点也愈加明显,主要表现在:

  1) 各种操作由转换开关人工进行控制,操作繁琐;

  2) 数据由记录仪记录,需要人工读数,存在较大读数误差和记录仪的机械误差;

  3) 数据处理费时耗力。

  20 世纪80 年代,有些单位[1-2] 曾利用微型计算机进行了改造,主要以ROCKWELL 公司的AIM265 单板机为核心,但限于当时的技术水平,无论硬件还是软件都不能满足现代分析的要求;2000 年,赵军等[3]也对该质谱计的电测量部分进行了微机化改造,上述改造都采用“跳扫”扫描方式,对质谱峰基线的数据计算准确性不高,并受质谱计自身电参数波动的影响,进而影响质谱峰的准确性,且在实际操作中调整相对繁琐,同时A/D 转换信号直接取自质谱计0-10 V 的信号,由于绝大部分样品的M29 峰信号较小,处于A/D 转换线性的边缘,造成A/D 转换的相对误差较大,影响结果的准确性。鉴于此,我们利用现代计算机技术,结合仪器自身的特点, 研制了采用连续扫描的ZH T-03 质谱计扫描控制与数据采集处理系统,数据采集采用16 位A/D ,质谱峰采用数字滤波,分析过程、数据、图谱、测试过程动态显示并自动完成结果计算与数据存储,使ZHT-03 质谱计的性能和自动化程度有了显著提高。

1、设计方案

  ZHT-03 质谱计测定模式为单束法连续扫描,扫描方式为加速电压扫描,本研究分为扫描状态与输出信号挡位(放大倍数) 控制和数据采集处理,不改变仪器原有的基本电路[4-5] 。输出信号挡位(放大倍数) 控制和扫描控制由继电器代替原来的手动开关,并在原有电路的基础上增加进样(调峰) 控制电路,便于实现自动控制与仪器调试。

1.1、扫描状态控制

  本仪器的扫描状态为3 种,即手动、自动和进样,由3 组继电器的切换完成,代替原来的手动/ 自动转换开关和调整M28 峰顶对应的加速电压,示于图1 。手动状态为起始扫描电压值,通过电位器进行调整;自动状态为由起始扫描电压开始从高到低自动进行扫描,扫描速度仍由质谱计扫描速度调节电位器调整到适当速度,扫描时间由软件定时器设定;进样状态为M28 峰顶对应的加速电压,通过电位器进行调整。

质谱计扫描电路改造

图1  质谱计扫描电路改造

6、主要特点

  针对M29 、M30 质谱峰信号相对较小的特点,采用质谱计原放大器的挡位,使模拟信号处于A/ D转换更大范围的线性区间内,提高了A/D转换的准确度;由于采用了连续扫描模式,初始扫描电压设定后,可顺序扫描各质谱峰。当由于某些原因引起质谱计高压输出状态发生微小变化时,只需通过微调电位器对初始扫描电压进行微调即可;而跳扫模式会影响各质谱峰峰顶、峰前基线点和峰后基线点对应的电压,调整繁琐;质谱峰高的准确测定对于质谱计的准确性尤为重要,考虑到质谱计在运行中的干扰脉冲和波动,对采集的质谱峰数据采用数字滤波,较大程度地消除了干扰;在连续扫描方式中,对不同的质谱峰按时间段将每个质谱峰划分为独立的数据单元,有利于准确计算质谱峰顶和基线;根据实际的15 N 测量范围,设定了3 种扫描方式,便于根据实际测试情况进行选择,可操作性好;数据采集卡采用USB 接口,便于与各种计算机联机。

  利用扫描控制与数据采集处理系统对ZHT-03 质谱计进行改造升级,提高了仪器的精度和准确度,极大地减轻了劳动强度。改造近一年来,已为全国20 多个科研单位和大专院校分析10 000 多份样品,在实际使用中运行稳定,操作简单,为类似的工作提供了有益的参考。

参考文献:
  [1]  曹亚澄,孙国庆,朱利利,等. 微计算机在15 N 质谱分析中的应用[J ] . 质谱学报,1984 ,5 (4) :13222.
  [2]  陈 良,曾艳军,徐晓荣,等. 利用微型计算机提高ZHT-03 型质谱计的性能及在15 N 分析中的应用[J ] . 稳定同位素,1985 ,4 :9213.
  [3]  赵 军,王百群,丛怀军. ZHT203 质谱计电测量部分的微机化改造[J ] . 仪器分析,2000 ,1 :27229.
  [4]  北京分析仪器厂. ZHT203 质谱计安装使用说明书[M] . 1980.
  [5]  农口质谱计电子学线路技术培训班. 同位素质谱计电子学线路原理[M] . 1982.
  [6]  彭运生. 质谱法测定植物和土壤中稳定性同位素15N[J ] . 质谱学报,1987 ,8 (4) :19225.

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