利用四极质谱计研究浸渍阴极的热蒸发特性(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)东南大学电子科学与工程学院 作者:王鹏翔

  热阴极是电真空器件的心脏,广泛的应用在微波管、行波管等器件中。热阴极中活性物质的蒸发特性对于研究热阴极的性能、评价阴极寿命及改进其制作工艺都有着重大的意义。因此研究阴极的蒸发特性很有必要性。本文利用四极质谱计(QMS)研究浸渍阴极的热蒸发特性。

1、几种常用的测量阴极蒸发的方法

  阴极活性物质的蒸发是电真空器件中的一个严重问题。它不仅直接影响阴极自身的寿命,而且当活性物质蒸发到其它零件上时,会降低绝缘,增加漏电,引起栅极发射,改变接触电位差等,从而影响器件的特征和参数。所以测量阴极的蒸发性能很有必要。目前的测量方法有Becker法,接触电位移法、光学比较法、放射性同位素法、化学光谱分析法、质谱分析法、俄歇电子分析法和晶体振荡法。

  Becker法是1929 年Becker 发表的,基本思想是在正对阴极面上放置一个钨(W)带,阴极蒸发的钡原子蒸发在钨带上会使钨带产生热电子发射。钨带的发射电流成抛物线分布,当吸附在钨带上的钡原子达到单电子层时候,钨带的发射电流最大。此方法可测量出阴极的蒸发速率。

  这种方法优点是成本低、容易实现,缺点是只能测量Ba 原子的量,影响因素很多,误差较大。后来1985 年Free, Meadows 和Jaafari 改进了Becker法,可以同时测定Ba 和Bao。

  光谱分析法就是利用物质的特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。具体的是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。这种方法缺点是只能测试钡和氧化钡中钡元素的总量。俄歇电子分析法(AES)利用俄歇电子能谱分析仪对蒸汽进行成分分析。AES测量蒸发的基本过程是使蒸发物沉积在某种材料的衬底上,再利用AES的定性、定量分析能力测定蒸发物的成分和数量,还能得到蒸发速率。适用于轻元素的分析。优点有灵敏度高,检测范围宽,定性定量分析。缺点是不能分析出蒸发的气体成分。

  晶体振荡法是用晶体振荡器来测量晶振片的蒸发物质量。利用石英晶体的压电效应,将落在石英晶振片上的蒸发物造成的机械负载转换为谐振频率的变化,通过简单计算检测出的谐振频率的变化就可得到蒸发速率。优点是简单、容易实现。缺点是测出来的是蒸发物的总量,不能区分各种物质成分、比例,不具有实时检测的性质。晶振片靠近高温阴极时会受到热冲击效应,为了减少热冲击产生的误差,改进静态测试的方式得出了动态测试方式。

  质谱分析法是用高速电子来撞击气态分子或原子,使气态分子或者原子电离,将电离的离子加速聚焦进入分析器,各种离子在分析器中按质荷比进行分离,得到质谱图。它具有测试速度快、操作简单、灵敏度高等优点,可以分辨各种蒸发物和环境气体成分,且做到可实时检测。

  利用质谱分析的方法可以方便地研究阴极材料的蒸发特性,极大的推动了阴极材料的研究工作。例如:Plumlee 利用质谱计测量到阴极产生的O2, H2O, H2, CO 和CO2气体,与Wooten等人对比下,说明在BaO-SrO 层在阴极加热的时候一定会发生分解。

  综上所述,本实验选取质谱分析法研究研究浸渍阴极的热蒸发特性。

2、实验系统

  本实验系统组成部分有:真空系统、四极质谱计、光学高温计、计算机、阴极加热电源。四极质谱计为德国Pfeiffer公司的PrismaTM Quadrupole mass spectrometer(QMS 200)。采用光学高温计测量阴极的温度,型号为WGG2-201。真空系统结构如图1 所示:

  如图1所示,阴极样品安装在支架上。工作中产生的蒸发物会通过阳极板上的小孔进入QMS 的探头进行分析。阴极和阳极距离大约在300μm。钽金属制成的阳极厚度大概在2mm左右。阳极板上小孔的直径大约为1.5mm。四极质谱计的探头正对着小孔上方,距离恒定。

  本实验初步检测了热阴极的热蒸发特性。

3、蒸发实验和结果分析

3.1、阴极的分解与激活

  为了获得稳定而较高的发射性能,在测试阴极前,需要对阴极进行分解和激活。先将真空系统进行抽真空,抽取一定时间(2 天)后,真空度达到一定程度(10-8~10-9mbar)。此时对真空系统进行烘烤加热除气,烘烤温度在210℃左右,烘烤30 小时。烘烤结束后,系统的真空度在不开四极质谱计(QMS)的情况下可达10-11mbar 数量级;在开四极质谱计情况下,系统的真空度也能达到10-9~10-10mbar 数量级。

  在烘烤结束后就可以进行阴极的分解和激活,激活过程采取热激活。主要过程和要求:要求系统的真空度始终要高于10-6mbar 的前提下,缓慢提高加热电流,直到阴极温度达到1200℃。此后30 分钟保持加热电流不变。此后即认为阴极已经激活完毕,获得了稳定而较高的发射性能。

3.2 阴极的蒸发特性测试和结果分析

  本次实验选取了两个不同的浸渍阴极,分别为阴极A 和阴极B。

  图2为利用四极质谱计获得的系统的本底残余气体成分的质谱图。

图2:系统的本底质谱图

  测量的本底显示系统成分残余气体的主要成分为H2、H2O、CO、CO2等,没有而对阴极发射性能有害的O2和硫化物,同时也说明系统密封良好,没有漏气现象发生。

图3:1150℃下阴极A 的部分质荷比离子的质谱图

  利用四极质谱计研究浸渍阴极的热蒸发特性(1)为真空技术网首发,转载请以链接形式标明本文首发网址。

  http://www.chvacuum.com/vacuum-measure/mass-spectrum/021901.html

  与 质谱测量 热蒸发特性 质谱分析 四极质谱计 QMS 相关的文章请阅读:

  质谱测量http://www.chvacuum.com/vacuum-measure/mass-spectrum/