绝缘封接粉体造粒颗粒特性的研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)东华大学先进玻璃制造技术教育部工程研究中心 作者:陈培

  电子玻璃粉体作为封接材料,多用于真空电子器件、大功率管、灯泡、电子元器件、传感器等产品。多数真空电子器件体积小、尺寸精度高,这就要求用于电子器件封接的电子玻璃不仅具有绝缘性好、封接后真空气密性高,而且要求产品尺寸一致性好,便于大规模封装。为了满足电子产品的尺寸精度要求,保证电子玻璃产品的一致性,用于电子玻璃封装的玻璃粉末经粉末造粒后,才能压制成型,经预烧结成电子玻璃封接产品。通常喷雾干燥法用于食品医药,陶瓷,磁性材料等行业的浆料干燥 ,在加入粘结剂后,干燥后的粉体较之干燥前的粉体颗粒度变大,流动性增加,因此,喷雾干燥法可用于电子封接玻璃的喷雾造粒,经喷雾干燥法造粒后的粉体颗粒的流动性好、颗粒级配适中,满足电子封接玻璃的连续自动成型,确保产品尺寸的一致性和精度。

  封接玻璃粉末经喷雾干燥法造粒得到的颗粒圆滑、匀称,粒径大小分布、松密度可以控制,粘结剂分布均匀,水分易控,能大规模连续生产。影响封接玻璃造粒粉体颗粒特性的因素有固体物料的种类、粘接剂、选用的液体介质等。当固体物料、液体介质、粘结剂种类确定后,干燥物料的颗粒特性与粘结剂含量和固液比有关;与喷雾压力和喷嘴孔径有关;本文采用压力式喷雾干燥法对封接玻璃浆料进行喷雾干燥造粒,讨论了喷雾干燥的压力、喷嘴孔径大小、浆料的固液比和粘结剂的含量与造粒后的粉体颗粒粒径大小、分布、松密度的关系。

1、实验

1.1、绝缘封接玻璃粉末的制备及性能

  ZnO-B2O3-SiO2组分玻璃无铅、无碱,且电阻率高,熔封温度和膨胀系数低,其绝缘性能比相应的硅酸盐电子封接玻璃高出2~3个数量级,封接温度比硅酸盐玻璃低150℃~200℃,常用于4J29 合金材料的真空电子器件匹配封接。本实验使用的封接玻璃粉末为ZnO-B2O3-SiO2组分玻璃,熔制温度1300℃~1350℃,保温时间3h,表1 为ZnO-B2O3-SiO2封接玻璃的化学组成,表2为ZnO-B2O3-SiO2封接玻璃的物理性能,表2中305为对应的硅酸盐系统玻璃的物理性能,图1 为造粒前封接玻璃粉末的粒度分布。

表1  ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的化学组成

 ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的化学组成

表2  ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的主要物理性能

 ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的主要物理性能

造粒前封接玻璃粉末的粒度分布

图1  造粒前封接玻璃粉末的粒度分布

1.2  喷雾干燥设备的选择

  喷雾干燥法一般分为压力式、离心式和气流式。离心式和气流式喷雾干燥法得到的干燥粉体颗粒粒径小,流动性差,因此,本实验选用DYP-25 型低压喷雾干燥机,控制进口温度在310℃~330℃,出口温度在118℃~128℃范围内,将由绝缘封接粉体、粘结剂、助剂、和液体介质等混合好的浆料直接喷雾到干燥塔的热空气中,在非常短的时间内浆料中的液体受热迅速蒸发,液滴在表面张力的作用下快速收缩成球形,从而得到干燥的造粒粉体,这种粉体颗粒圆滑、匀称,粒径大小、致密度可以控制,粘结剂分布均匀,残余水分易控,能连续生产。由于电子封接玻璃是一种瘠性材料,在以水为介质的液体中易于沉淀,为了保证电子产品的电性能,尽量避免加入悬浮剂,因此,电子玻璃喷雾干燥造粒时,应充分搅拌,边搅拌边进料,浆料与热空气的气流方向相反,在喷雾干燥器的腔体内浆料雾化,浆料中的水分在热空气的作用下迅速汽化,雾化粒子在表面张力的作用下收缩成球状,进而被干燥成造粒后的封接玻璃粉体。

1.3  封接玻璃浆料的配制

  将封接玻璃粉末与水、水溶性粘结剂、分散剂和辅助试剂按一定的比例混合,配制成用于喷雾干燥造粒用的玻璃粉末浆料。用于喷雾干燥造粒用的封接玻璃粉末是经球磨后过200目筛得到的,选用水溶性粘结剂的目的是为了便于工业化、大规模生产,加入的水量一般占配制后浆料的50%~60% ,加水量过大,浆料粘度减小,雾化粒子过细,干燥粉体的流动性下降;加水量过少,浆料粘度增加,雾化困难,实验中没有特别说明的固液比为50%。

1.4  喷雾干燥造粒后粉体性能分析

  喷雾干燥造粒后粉体的松装密度测量方法为:选用50mL的固体比重瓶,在无振动的条件下,将造粒后的封接玻璃粉体经玻璃漏斗缓慢流入比重瓶中,至50mL 刻度线止,称量其粉体重量,经计算得到无振动无密实的封接玻璃粉体的松装密度,其结果取三次的平均值。造粒后的封接玻璃粉体的粒度分布选用KS2011 型电动振筛机进行分析,筛网孔径0.053mm~0.425mm ,共分8个区间,取100g 粉体,在电动振筛机上振筛1min ,然后称量计算各区间的粒度分布。

2  结果与讨论

2.1  喷雾压力对造粒后颗粒特性的影响

  图2 为喷雾压力与造粒后粒度中位径的关系,图3 为喷雾压力与松密度的关系,实验是在喷嘴孔径、物料特性、喷雾干燥进出口温度等参数基本不变的条件下,进行不同压力的喷雾干燥造粒试验的结果,由图2 可知,随着喷雾压力的增加,流量上升,浆料喷出后能量快速释放,致使干燥物料的颗粒度越来越小。中位径由131μm 降至86μm ,松密度由1.23×103kg·m-3降至1.02 ×103kg·m-3 ,所以为了保证干燥物料的流动性和松密度,喷雾压力不宜过高,一般应综合考虑粘结剂种类、添加量、液体种类及固液比之后确定。

 喷雾压力与粒度中位径的关系 喷雾压力与松密度的关系

图2  喷雾压力与粒度中位径的关系  图3  喷雾压力与松密度的关系

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