液氮温度下JX-6型椰壳炭的性能测试(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)合肥工业大学真空科学技术与装备工程研究所 作者:陈长琦

  活性炭是NBI低温吸附泵吸附面的关键组成部分,其性能是决定NBI低温泵抽气性能的关键因素之一。本文选取JX-6型,用全自动比表面积及孔径分析仪(ASAP2020)在液氮温度下对其性能进行了测试,并对实验数据进行了分析。实验结果表明,该活性炭具有良好的孔隙结构和较强的吸附性能,其最大吸附量达到252cm3/g STP。为进一步研究NBI低温泵的低温吸附抽气提供了理论依据。

  中性束注入器(NBI)是通过向聚变装置内的等离子体中注入高能中性粒子束,利用高能中性粒子在等离子体中的电离、热化,把能量转化成等离子体的内能以达到有效加热等离子体的目的。中性束注入器的典型结构如图1 所示,它由离子源、中性化室、主真空室、偏转磁体、离子消除器、束流限制靶、飘移管道及真空系统等部分组成。

中性束注入器装置结构

图1 中性束注入器装置结构

  NBI真空系统一般要求其主真空获得设备的抽速在105~106L/s量级,以低温泵作为NBI真空系统主抽气泵已成为NBI发展的必然趋势。NBI低温泵的负载气体主要为氢、氢的同位素或氦,为了获得足够的抽气能力,目前多采用液氦低温泵。同液氦低温吸附泵相比,液氦低温冷凝泵对冷凝板温度波动、外界负荷冲击的承受能力差、对氦的抽气作用非常有限,随着NBI对真空获得设备要求的不断提高,研制性能优良的液氦低温吸附泵已成为NBI研制过程中必须攻克的难题。由于椰壳活性炭具有高比表面积、良好的孔隙结构、平衡吸附量大、平衡压强低以及对氢、氦等小分子具有较强吸附能力,研制以椰壳活性炭作为吸附剂的低温吸附泵来代替低温冷凝泵已成为当前对NBI低温泵研制的共识。考虑到影响活性炭吸附性能的主要因素是其比表面积和孔径分布,本文利用ASAP全自动比表面积及孔径分析仪对JX-6型活性炭的性能进行了测试,对实验数据进行了分析,获得了其比表面积和孔径分布。

1、测试方法和实验设备

1.1、测试方法及原理

  活性炭在低温、低压下对气体吸附性能的特点可以用吸附等温线来表示。本次实验采用定容法测定吸附等温线,定容法的基本原理是:在保持活性炭的温度和吸附质气体容积不变的条件下,测定吸附质气体的压力以及吸附质气体与活性炭接触后达到的吸附平衡压力。根据这两次测定的压力计算出的气体量之差即为活性炭的吸附量。通过改变吸附质气体的充入压力即可得到吸附等温线和脱附等温线。

  通过获得的吸附脱附等温线,对数据进行分析,得出其比表面积和孔径分布。

1.2、试验设备

  本次实验所采用的设备主要有: ①ASAP全自动比表面积及孔径分析仪1台(美国麦克仪器公司);②BS124S电子天平1台(德国赛多利斯公司);③烘箱1台。

2、实验步骤

  样品经烘箱120℃3h烘干,放置于干燥器中冷却。空样品管经脱气站抽空后充氦气,卸下称重装样品。在250℃下抽真空脱气处理1h,冷却,充氦气,卸下称重。准确计算样品重量为0.1263g,输入计算机。将样品管装上吸附分析站,在液氮温度下进行氮吸附测定。

3、实验数据分析处理

  实验的压力范围为2.21 ×10- 4mmHg~763.530823mmHg, 吸附及脱附等温线如图2所示,取横坐标为相对压力,纵坐标为换算善(STP)下的平衡吸附量。

JX-6型活性碳的吸附等温线

图2 JX-6型活性碳的吸(脱)附等温线

  由图2可以看出,随着平衡压力的上升,吸附量也随之上升,上升幅度呈下降趋势,当相对压力值接近1时,平衡吸附量达到最大值Q=252.1046606cm3/g STP。

  当P/P0相对压力大于0.35时,发生毛细凝聚作用。凯尔文方程给出了产生凝聚现象的相对压力P/P0与孔尺寸r之间的关系如下式所示:

  计算得出P/P0为0.35时的孔尺寸r为1.504nm。目前国际上,一般把微孔的尺寸大小分为三类:孔径≤2nm为微孔,孔径在2~50nm为中孔,孔径≥50nm为大孔。由此可以得出图中发生毛细凝聚现象的为中大孔段。

  当P/P0相对压力大于0.35时,其吸附量变化不大,当相对压力达到接近1时,活性炭全部孔中都被液态吸附质充满,吸附量达到最大值。当P/P0相对压力小于0.05时为微孔吸附阶段,吸附量变化较大。当P/P0=0.05时,吸附量Q=228.0144cm3/g STP,占最大吸附量的90.4%,由此可以得出这种类型的活性炭是微孔结构的活性炭,微孔表面所占的比表面积份额较大。

  图2 中脱附等温线在P/P0相对压力位于0.35~1范围内,总是在吸附等温线的上侧,主要是由于在发生凝聚现象之前,在毛细管臂上已经有了一层氮的吸附膜,所以在相等的平衡压力下,脱附等温线对应的平衡吸附量总是大于吸附等温线对应的平衡吸附量。

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