不锈钢材料在高温除气后的出气性能

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)真空技术网整理 作者:剑气书生

   兰州重离子冷却储存环(HIRFL-CSR)是国家“九五”重大科学f工程之一。为满足该装置3×10-9Pa的真空度要求,需要制定一系列的技术要求及材料处理工艺。用真空炉高温除气以去除溶解在材料内部的H2和其它活性气体是HIRFL-CSR超高真空系统制定的材料处理工艺之一[1]。此次作者通过实验的方法,对采用真空炉高温除气工艺与未进行除气处理的不锈钢材料的真空出气情况进行了分析对比,明确了真空炉高温除气工艺对降低材料出气的效果。

 1 实验准备

1.1实验样品

     实验样品材料采用瑞典AVESTA公司生产的316L不锈钢,与HIRFL-CSR真空系统使用的材料相同。样品尺寸为25mm×25mm,厚度3 mm。样品清洗程序如下:用不锈钢除油水基清洗剂超声波清洗;弱碱性清洗剂中和;去离子水漂洗;烘箱烘干。清洗后,一半样品放入真空度≤10-4 Pa的真空炉中除气,另一半不做除气处理。除气温度950oC,保温时间1 h。降温时,为防止奥氏体不锈钢碳晶粒析出,从850~C开始,向炉内充入高纯N。进行强制冷却,使温度在15 min内降到600℃以下,然后让其自然冷却至室温。

1.2实验系统

     实验设备为一种热解吸谱仪(TDS)[2]。通过加热样品,测量其加热过程中释放的气体总量、残余气体成分及分压强。这种方法可以采用较小的样品,而且测试周期较短,一般一天就可以完成。

     置于钽制样品盒中的样品与热电偶点焊在一起,放置在石英真空样品室内,测试室外部用红外线加热炉加热。测试方法为小孔法。小孔上下各有一只B-A规,压力分别为P1和P2;小孔流导C为O.0132 m3/s。小孔上方的一台四极质谱计(QMS)用于气体分析。当样品被加热时,放出的气体通过小孔被分子泵机组抽走,则Q = C(P1-P2)[3](气载Q = QL + QD + QP + QV。其中QL为系统漏气量,QD为系统器壁表面出气量,QP为器壁渗气量,QV为样品材料出气量。一般情况下,QP可以忽略不计,QL和QD可在本底中扣除)。通过测试结果的比较得出经过除气处理和未经处理的不锈钢出气性能的差异。

2 实验结果

     分别对经950oC真空炉除气处理的样品和未经处理的样品在相同条件下进行测试。样品放入后,先预排气30 min,然后用主排气系统抽气2 h。按O.1oC/s的加热速度将样品加热至500oC,保温16 h,然后自然冷却。

     出气率与温度的关系曲线。未经除气处理的样品比除气样品的出气率大得多,在500oC达到最大值(约为0.83×10-3 Pa·m3·s-1)。

     从测试开始到升温至500oC为止的两个样品中几种主要残余气体的离子流积分谱图。残气成分中含量最大的是水蒸汽,但是H2、C02、CO等对超高真空系统影响最大的几种气体进行比较,可以明显地看到处理后的效果。两种样品中主要残余气体离子流随温度、时间变化曲线。经处理的样品H2、CO2、CO的最大值分别为未处理样品的1/100,1/10和1/5(在5000 s左右时,图表中出现一个尖峰,是仪器噪声)。

3 结论 

    实验结果的残余气体离子流包括了样品以外的钽制样品盒的出气及系统的本底。这些因素对经处理以后样品测量的定量,特别是H。的定量造成很大的困难。在图8中,H。的变化很小,较粗糙地考虑,可以认为在10000 s时的残余气体离子流是测量仪器的本底。但要区别钽制样品盒与样品的出气,在这个实验中是不可能的。由此可以认为,高温除气后的效果要好于本实验的结果。

     实验测试结果表明,采用真空炉高温除气能够迅速、有效地将溶解在材料内部的气体如H2、CO2、CO等减少为1/100,1/10和1/5。对除Hz效果尤其明显。而超高真空系统中残余气体的主要成分就是H2(在10-9Pa的真空系统中,H2占90%以上),因此,采用真空炉高温除气工艺对真空元器件进行处理,可以达到HIRFL—CSR超高真空系统获得3×10-9Pa真空度指标的材料出气要求。截至目前,HIRFL-CSR超高真空样机获得了5×10-10Pa的超高真空度[4~5],已建成的子系统如CSR注入线真空系统、CSR主环真空系统等都获得了1~3×10-9 Pa的真空度,满足了物理设计的要求,同时验证了除气处理工艺的可行性和必要性。

     实验工作得到了日本ULVAC公司沈国华先生和S.Inayoshi博士及兰州真空设备有限责任公司李建新等人的大力支持和帮助,在此深表感谢。

参考文献:

[1] 杨晓天,张军辉,张新俊,等.兰州重离子加速器冷却储存环(HIRFL-CSR)超高真空系统[J].真空,2000(2):20.

[2] Redhead P A.The thermal desorption spectroscopy[J].Vacuum,1962(12):203.

[3] Marsbed H.Hablanian.High-vacuum Technology[M].New York.Basel.Marcel Dekker,Inc,1997.

[4] 张军辉,杨晓天,蒙峻,等.真空炉高温除气工艺对降低不锈钢出气率的作用[J].真空与低温,2003(2):105.

[5] 杨晓天,张军辉,蒙峻,等.HIRFL-CSR超高真空系统[J].真空,2003(5):31.

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